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具有类似作用的物质?欲制得澄明液体的操作关键是什么? 2.复方碘溶液中碘有刺激性,口服时应作何处理? 3.试提出制备硫酸亚铁糖浆的新方法。

4.试写出甲酚皂溶液制备过程中所采用的皂化反应式,有哪些植物油可取代豆

油。

它们对成品的杀菌效力有无影响?

5. 简述影响胃蛋白酶活力的因素及预防措施。 六、附录 1.活力试验 精密吸取本品0.1ml,至试管中,另用吸管加入牛乳醋酸钠混合液,

5ml,从开始加入时计起,迅速加毕,混匀,将试管倾斜,注视沿管壁流下的牛乳液,至开始出现乳酪蛋白的絮状沉淀为止,计时,记录凝固牛乳所需的时间。以上实验全部需在25℃进行。

2.醋酸钠缓冲液 取冰醋酸92g和氢氧化钠43g,分别溶于适量蒸馏水中,将两

液混合,并加蒸馏水稀释成1000ml,此溶液的pH为5.

3.牛乳醋酸钠混合液 取等体积的醋酸钠缓冲液和鲜牛奶混合均匀既得。此混合

液在室温密闭储存,可保存2周。

4.计算 胃蛋白酶活力愈强,凝固牛乳愈快,即凝固牛乳液所需的时间愈短,

故规定凡胃蛋白酶能使牛乳液在60s未凝固时的活力强度称为1活力单位。为此20s未凝固的则为60/20,即3个活力单位,最后换算到每1ml供试液的活力单位。

实验四、乳剂的制备

一、 实验目的

1. 掌握乳剂的几种制备方法。

2. 熟悉乳剂类型的鉴别,以及乳剂稳定参数的测定方法。 3. 掌握混合乳化剂HLB值的计算公式。 二、 实验原理

(一) 定义与分类 乳剂(也称乳浊液)是指互不相溶的两相液体经乳化而形成的非均相液体分散体系。分散的液滴称为分散相、内相或不连续相,直径一般在0.1~100μm;包在液滴外面的另一液相称为分散介质、外相或连续相。乳剂由水相(W)、油相(O)和乳化剂组成,根据乳化剂的种类、性质及相体积比,可以形成水包油型(O/W)和油包水型(W/O)乳剂,也可制备微乳、复合乳剂或称多重乳剂(W/O/W或O/W/O)。乳剂常采用稀释法和染色镜检法鉴别,可供口服、外用及注射。 (二) 乳化剂的作用机制与种类

乳化剂的作用机制是能显著降低油水两相之间的表面张力,并在乳滴周围形成牢固的乳化膜,防止液滴合并。常用的乳化剂种类有非离子型表面活性剂,如聚山梨酯(吐温)、脂肪酸山梨坦(司盘)等;天然乳化剂,阿拉伯胶、西黄蓍胶、明胶等;固体微粒乳化剂,如二氧化硅、氢氧化钙等;辅助乳化剂,如纤维素类、硬脂酸、琼脂等。

(三) 乳剂的制备方法与工艺路线

乳剂的制备方法主要有:①干胶法;②湿胶法;③新生皂法;④机械法(乳匀机、胶体磨)。

三、实验内容

(一)试验材料与设备 1.实验材料

原料药:鱼肝油、阿拉伯胶粉、西黄蓍胶粉、花生油、豆油、液体石蜡、氢氧化

钙溶液、吐温-80、豆磷脂。

辅料:1%糖精钠溶液、5%对羟基苯甲酸乙酯(尼泊金乙酯)醇溶液、苏丹红溶

液、亚甲蓝溶液。

2.设备与仪器 乳钵、具塞玻璃瓶、具塞刻度试管、刻度烧杯、刻度量杯、盖

玻片、特制离心管、25ml容量瓶、9100型分光光度计、显微镜、乳匀机、组织捣碎机、离心机。

(二)实验部分 A.手工法制备乳剂

要求:①掌握干胶法制备乳剂的关键步骤;②熟悉乳剂类型的鉴别方法。 处方

豆油(ρ=0.91) 13ml 阿拉伯胶(细粉) 3.1g 蒸馏水 适量 共制成 50ml 制备

(1) 取豆油置于干燥乳钵中,加阿拉伯胶粉研磨均匀。

(2) 按油:水:胶(4:2:1)的比例,首次加入蒸馏水6.5ml,迅速沿一个方

向研磨,直至产生“劈啪”的乳滴劈裂声,既成初乳(初乳稠厚、色浅)。 (3) 用蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯或量杯中,加水至50ml,搅匀

即得。

质量检查 同处方1。 注解

(1) 聚山梨酯系非离子型表面活性剂,商品名吐温(Tweens),为粘稠的黄色

液体,对热稳定,但在酸、碱或酶的作用下会水解。 (2) 聚山梨酯-80的HLB值为15.0,适合制备O/W型乳剂。 4. 鱼肝油乳(Ⅰ) 要求:同处方1 处方

鱼肝油 30ml 阿拉伯胶粉 7.5g 蒸馏水 适量 共制成 60ml 制备

(1) 将鱼肝油倾入放有阿拉伯胶粉的干燥乳钵中,研磨使成均匀的油胶混合

液。

(2) 将15ml蒸馏水一次加入,迅速强力研成初乳,然后将初乳倾入量杯中,

分次用少量蒸馏水冲洗乳钵,加入于量杯中,最后加蒸馏水至全量,搅匀即得。

操作注意

(1) 现在干燥、粗糙的乳钵中制备初乳,初乳的油水胶的比例为4:2:1

(2) 加入水后应沿一个方向强力研磨。 操作注意 同处方1 5. 鱼肝油乳(Ⅱ) 处方

鱼肝油 26ml 阿拉伯胶(细粉) 6.5g 西黄蓍胶(细粉) 0.8g 1%糖精钠溶液 0.5ml 5%尼泊金乙酯醇溶液 0.1ml 香精 适量 蒸馏水 适量 共制成 50ml 制备 干胶法

(1) 取鱼肝油与阿拉伯胶共置于干燥乳钵内,研匀后,一次加入蒸馏水13ml,

不断研磨制成初乳。 (2) 加糖精钠溶液、尼泊金乙酯醇溶液与香精后,缓缓加入西黄蓍胶浆和适量

的蒸馏水,使成50ml,研匀,即得。(西黄蓍胶浆的制备:取西黄蓍胶置于干燥容器中,加乙醇1ml,摇匀,加蒸馏水10ml,用强力摇匀。) 操作注意

(1) 本乳剂系采用干胶法制备O/W型乳剂,在操作上应严格按照干胶法要求

进行。

(2) 本品在工厂大量生产时可采用湿胶法,即将油相加到含乳化剂的水相中,

在电动乳化机中制备。 质量检查 同处方1 注解

(1) 鱼肝油含维生素A、D,为主药。

(2) 阿拉伯胶乳化能力较弱,常与西黄蓍胶合用;西黄蓍胶可形成O/W型乳

剂,一般与阿拉伯胶合用以增加乳剂的粘滞度从而避免分层,混合比例应为西黄蓍胶1份,阿拉伯胶8~16份。

(3) 鱼肝油乳剂中加入的香精、糖精钠为矫味剂,尼泊金乙酯作防腐剂。 作用于用途 本品为营养药,用于维生素A、D缺乏症。 6. 液体石蜡乳 处方

液体石蜡 12ml 阿拉伯胶(细粉) 4g 西黄蓍胶(细粉) 0.5g 5%尼泊金乙酯醇溶液 0.1ml 1%糖精钠溶液 0.3ml 香精 适量 蒸馏水 适量 共制成 30m 制备 干胶法

(1) 取阿拉伯胶粉与西黄蓍胶粉共置于干燥乳钵中,加入液体石蜡,稍加研磨,使胶粉分散。

(2) 加水8ml,不断研磨至发出劈啪声,即成初乳。

(3) 再加入尼泊金乙酯醇溶液、糖精钠溶液、香精和适量蒸馏水,使成30ml,研匀即得。

质量检查 同处方1 注解

(1) 液体石蜡初乳所用油水胶的比例约为3:2:1

(2) 液体石蜡系矿物油,在肠中不被吸收,对肠胃及粪便起润滑作用,并能阻

止肠内水分的吸收、因此可以促进排便,为润滑剂轻泻剂。 作用与用途 本品为轻泻剂,用于治疗便秘。 7. 石灰涂剂(W/O型乳剂)

要求:①掌握新生皂法制备乳剂的步骤;②了解石灰搽剂属何种类型的乳剂。 处方

氢氧化钙溶液 15ml 花生油 15ml 共制成 30ml 制备 新生皂法。

取氢氧化钙溶液与花生油置于瓶中,加盖用力振摇至乳剂生成。 质量检查 同处方1 注解

(1) 石灰涂剂系氢氧化钙溶液与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂化反应

形成钙皂,再乳化花生油而生成的W/O型乳剂。 (2) 试验中可采用菜油、麻油、豆油等代替花生油。

作用于用途 本品具有收敛、保护、润滑、止痛作用,用于轻度烫伤。 B.机械分散法制备乳剂 要求:①熟悉机械分散法制备乳剂的常用设备及工作原理;②熟悉用不同机械制备乳剂的质量差异。 1. 以豆磷脂为乳化剂 处方

豆油(ρ=0.91) 11ml 豆磷脂溶液 25ml 蒸馏水 适量 共制成 100ml 制法

(1) 豆磷脂溶液的制备:取豆磷脂1.1g,加甘油1.8ml研匀,再加少量蒸馏水

研磨,用蒸馏水稀释至25ml。

(2) 取豆油、豆磷脂溶液和蒸馏水共置组织捣碎机中,以8000~12000r/min速

度匀化2min(先匀化1min,停机1min,再匀化1min),即得。 (3) 取样镜检:记录最大和最多乳滴的直径。

(4) 再将制得的乳剂置于乳匀机中,在136~181MPa压力下匀化3次,收集乳

剂,镜检。 质量检查

(1) 比较用捣碎机和乳匀机制备的乳剂的最大和最多直径(镜检法) (2) 比较两种乳剂的物理稳定性(稳定性参数法)。 2. 以聚山梨酯-80为乳化剂