发布时间 : 星期四 文章山梨酸操作规程更新完毕开始阅读be178b0691c69ec3d5bbfd0a79563c1ec5dad7fc
9、投料ka分钟后,先关好k#分离器淡酸取样口下边的阀门,几分钟后再关闭取样口上边的阀门,打开取样口,取样分析k#淡酸的含量,若偏高,应升炉温,降低醋酸投料量,加大催化剂投料量。若偏低,应降炉温,加大醋酸投料量,减小催化剂投料量。
k0、开车正常后,对k#淡酸含量每半小时应取样分析k次,指标为ra~hr%。
kk、调节k#水冷却器冷却水的阀门,保证回水温度控制在ha±a℃。如温度太低,k#淡酸含量指标就应修改。
kr、当r#分离器温度达h0℃时,打开r#冷凝器(第一级盐水冷凝器)的盐水进出阀门,逐步调节。使r#分离器温度控制在ca±a℃。并依次打开h#、c#冷凝器的盐水进出阀门(注意h#分离器温度,以防过冷结冰)。
kh、当稀酸槽(稀酐槽、泵后液接收槽)内的液位达r/h左右时关闭对应的分离器底阀、平衡管上阀门,打开槽上放空阀,用稀酸泵将槽中稀酸打入稀酸大槽,用稀酐泵将稀醋酐打入淡酸提浓岗位的稀酐计量器中。结束后,停泵、关好放空阀,打开分离器底阀、平衡阀。
kc、当缓冲气包中液位达到r/h左右时,打开分层阀门通过视盅将稀酐分进稀酐接收槽,油分进油冷却器后,关闭阀门继续操作。
ka、气油分离器操作时要注意出油视盅中的油况,当油中有稀酐时要将之分到接收桶中后再继续操作。气油分离器夹套冷冻常开。
k6、油冷却器操作时冷冻常开。 k7、a#分离器底阀常开。
k8、操作时要注意控制好炉温及系统冷却温度、进料速度及系统真空度。 (三)、停车操作步骤:
k、停止喷油,随即用蒸汽将管道中余油吹回重油池,并关闭油泵进口油阀门。 r、逐步减小醋酸投料量,直至完全停止投料,以确保炉温不超温。
3、逐步减小液氨、催化剂投料量,减小幅度与醋酸同步。
c、逐步关小r#、h#、c#冷凝器盐水阀门,投料停止且无k#淡酸流淌时,三者全部关闭,同时关闭塔前冷凝器盐水阀门。 a、关闭系统蒸汽阀门。
6、当炉温降至7a0℃,k#、r#、h#、c#分离器无液体流出时,关闭真空泵,并关闭k#水冷却器冷却水阀门。
七、重点操作的检查复核制度
k、设备安装、维修结束后,一定要试压试漏合格。系统气密性和真空度检查一定要合格,这是乙烯酮气体质量好坏的关键所在。
2、炉温控制要严格,不能出现超温和炉温太低的情况。 3、系统积炭的清理必须彻底。 4、系统内盐水温度是否符合要求。
5、本系统内须加强对醋酸加热盘管的操作,不可过低以防醋酸冻结,不可过 高以防醋酸蒸汽逸出。
6、必须加强巡回检查真空泵启动及运行情况,应密切注意气油分离器内的液位。内有结炭,会有堵管现象出现。
7、每周检查一次水冷管内的结炭情况,如结炭严重必须及时进行清理。 八、安全防火和劳动保护
k、检查消防器材是否完好齐全;
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r、取样检测时,不要将醋酸溅到皮肤,也要防止醋酸蒸汽的逸出; h、按规定穿戴好劳动保护用品; c、严禁在岗位上吃东西(包括喝茶)。 九、异常情况的处理
k、生产过程中不能出现停电现象,尽量避免跳闸的出现;如出现这种情况,要立即采取必要的措施,立即关闭真空泵的进口阀门,并用蒸汽把重油吹回重油池,然后减少醋酸的投料量,严格监视炉温,不能超出k000℃;当炉温不再升高时,再停止醋酸汽化器的加热,同时停止醋酸的加入。电到后再开启真空泵将反应生成的醋酸裂解的产物与巴豆醛缩合,确保管中无乙烯酮时,再检查冷凝管中的结炭情况,如不严重可以继续生产,如严重结炭必须停车进行清理后才能生产。(一般情况下停车k0分钟左右可不进行冷凝管的结炭检查)
r、控制好k#、r#分离器的冷却温度,以防有水冻结管道。如因温度控制不好,导致管道冻结,必须拆下管道用蒸汽熔化。
h、油泵进口必须加滤网,以保证过滤掉油中的杂物,如出现泵口被堵塞现象, 必须停下清理后再开车生产。
c、冬天时盛放醋酸的容器要通汽保温在r0℃以上。 十、计量器具的检查和校正
k、认真做好计量槽液位计刻度标记,并做好检查,保证液位畅通、正常、准确; r、称量用的磅称要定期校验;
h、温度计、压力表、真空表、温度计录仪等要定期校验。 十一、三废治理
本岗位生产基本无三废,冷凝回收稀醋酸、醋酐去淡酸提浓工序进行提浓后再进行套用,不能有乙烯酮气体逸出。
缩 合 工 序
一、原材料及中间体的性质
1、硫酸锌
分子式:ZnSOc·7HrO 分子量:r87.a
性质:无色晶体。相对密度k.9a7。易溶于水,微溶于醇和甘油,不溶于酮、液氨。在干燥空气中逐渐风华。
在生产中用作合成缩合催化剂的原料。 r、乙酰丙酮
别 名:r,c—戊=酮
分子式:CHhCOCHrCOCHh 分子量:k00.kk
性 状:易流动的无色液体,具有令人愉快的气味,易燃,可溶于水。比重0.97ah,沸点kc0.a℃,闪点k0a℉。
生产中用作合成缩合催化剂原料,它与硫酸锌、氢氧化钠反应生成乙酰丙酮锌。 h、氢氧化钠(Sodium hydroxide)
(k)分子式:NaOH; 分子量:c0
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(r)理化性质:白色球状、片状、棒状或是用铸型方法充满包装桶的固体物品;,无味,有强腐蚀性,能与酸反应生成盐。
(h)危险特性:对人体皮肤有灼伤作用;要防止与眼睛接触。
(c)防止措施:皮肤接触烧碱,应立即用大量水冲洗,如严重则送医院治疗。 在生产中用作合成缩合催化剂的原料。 c、巴豆醛(Crotonaldehyde),又名h-甲基丙烯醛 (k)分子式:CcH6O; 分子量:70。
(r)结构式:本品有顺式和反式两种,普通商品为反式丁烯醛。
(顺式) (反式)
(h)物 性:无色或略带黄色液体,有窒息性刺激气味,可燃、有催泪性。其蒸气对眼及呼吸道有毒。熔点-76.a℃,沸点-k0c~k0a℃,相对密度0.8ahk(r0℃),折射率k.ch6r(r0.a℃),无水时闪点kh℃(闭杯),ar.7℃(开杯),蒸气压c.0kpa(r0℃)。溶于水,可与乙醚、乙醇混溶,在水中的溶解度(r0℃)ka.a%(ω),(a℃)k6.k%(ω),水在本品中的溶解度(r0℃)8.7%,在空气中的爆炸极限ka.a~ra%(ψ),和水的共沸点为8c℃,共沸点水含量rc.h%(ω)。
本品化学性质活泼,纯丁烯醛易树脂化,在空气中逐渐氧化生成丁烯酸。 (c)危险特性与禁忌物:可燃,应避免与热源和明火接触,贮藏容器应严格密封。 (a)毒性和防护:本品与皮肤接触时使人有灼痛感,长期接触本品使人记忆力衰退;对粘膜组织有破坏作用。小鼠LDa0为k.kamg/L。空气中最高允许浓度r×k0-6(0.amg/mh)。
在生产中用作原料。 a、甲苯(Toluene)
(k)分子式:C6HaCHh ; 分子量:9r
(r)物性:无色透明液体,具有芳香气味。熔点-9a℃,沸点kk0.6h℃,相对密度0.8669(r0℃),折射率k.c96kh(r0℃)。易溶于乙醇、乙醚、汽油及苯系列溶剂,不溶于水。 (h)危险特性:属易燃易爆物,遇明火、高温有燃烧爆炸危险。 (c)防止措施:
①溢出用水冲洗干净;
②严禁火种接触,配备灭机种类: COr、krkk灭火机、干粉等消防设施; ③如接触皮肤立即用水冲洗,脱去被污染衣服,中毒时,送医院治疗。 在生产中用作溶剂。
二、本工序工作任务 (k)、负责缩合用催化剂的制备; (r)、负责缩合用混合液的配制; (h)、负责缩合工序的操作与控制; (c)、负责将合成好的聚酯混合液输送到聚酯槽; 三、投料表
k、催化剂合成: 物料名称 规格 数量 6
水 深井水 r00+a0+k00 片碱 分析纯、大包装 k0.akg 硫酸锌 分析纯、大包装 c0kg 乙酰丙酮 优级品(进口) r8~h0kg r、缩合加料表: 物料名称 规格 数量 甲苯 99% 80Kg/批 7r0kg/批 巴豆醛 无水级 8r0Kg/批 k080kg/批 溶媒 900Kg/批 催化剂 8kg/批 乙烯酮 按生产检测指标 四、生产控制指标及检查: 指 标 名 称 指 标 检查频率 检查人 催化剂合成温度 a~k0℃ 多次 操作工 催化剂烘干温度 60℃ k次/半小时 操作工 缩合液原始折光率 k.ca60~k.ca80 k次/批 分析工 缩合液折光增值 0.0r6~0.0r7 c~6次/批 分析工 缩合槽温度 aa±a℃ k次/半小时 操作工 缩合塔温度 ca±a℃ k次/半小时 操作工 五、本岗位的设备及规格 序代号 设备名称 规格 材质 单数号 位 量 备注 k Vhc0k 计量器 φr00×k000 Cr 台 k r Mhc0k 离心机 SS600 Cr 台 k h Mhc0r 烘厢 r000×k000×r000 Ah 只 k 内衬Cr c Rhc0k 催化剂合成釜 a00L 搪瓷 只 k a Vhr0k 甲苯计量器 ka00L Ah 只 k 真空上料 6 Rhr0k 缩合配料釜 r000L 搪瓷 只 k 普冷 7 Vhr0r 巴豆醛计量器 ka00L Ah 只 k 真空上料 下夹套深冷,上夹套普冷, 底部留测8 Thr0k k#缩合塔 φa00×8000×c Cr 套 k 温点,填料高度为a0%,太高会形成溢料。 9 Vhr0h 6#分离器 φc00×kc00×h Cr 只 k k0 Rhr0r k#缩合槽 φkh00×r000×c Cr 只 k 内盘F=aMr普冷 kk Phr0k k#塔循环泵 6aCQ-ha 台 k 7KW电机 下夹套深冷,上夹套普冷,底部留测kr Thr0r r#缩合塔 φa00×8000×c Cr 套 k 温点,填料高度为a0%,太高会形成溢料。 7