发布时间 : 星期四 文章山梨酸操作规程更新完毕开始阅读be178b0691c69ec3d5bbfd0a79563c1ec5dad7fc
9、投料ka分钟后，先关好k#分离器淡酸取样口下边的阀门，几分钟后再关闭取样口上边的阀门，打开取样口，取样分析k#淡酸的含量，若偏高，应升炉温，降低醋酸投料量，加大催化剂投料量。若偏低，应降炉温，加大醋酸投料量，减小催化剂投料量。
k0、开车正常后，对k#淡酸含量每半小时应取样分析k次，指标为ra~hr%。
kk、调节k#水冷却器冷却水的阀门，保证回水温度控制在ha±a℃。如温度太低，k#淡酸含量指标就应修改。
kr、当r#分离器温度达h0℃时，打开r#冷凝器（第一级盐水冷凝器）的盐水进出阀门，逐步调节。使r#分离器温度控制在ca±a℃。并依次打开h#、c#冷凝器的盐水进出阀门（注意h#分离器温度，以防过冷结冰）。
kh、当稀酸槽（稀酐槽、泵后液接收槽）内的液位达r/h左右时关闭对应的分离器底阀、平衡管上阀门，打开槽上放空阀，用稀酸泵将槽中稀酸打入稀酸大槽，用稀酐泵将稀醋酐打入淡酸提浓岗位的稀酐计量器中。结束后，停泵、关好放空阀，打开分离器底阀、平衡阀。
kc、当缓冲气包中液位达到r/h左右时，打开分层阀门通过视盅将稀酐分进稀酐接收槽，油分进油冷却器后，关闭阀门继续操作。
ka、气油分离器操作时要注意出油视盅中的油况，当油中有稀酐时要将之分到接收桶中后再继续操作。气油分离器夹套冷冻常开。
k6、油冷却器操作时冷冻常开。 k7、a#分离器底阀常开。
k8、操作时要注意控制好炉温及系统冷却温度、进料速度及系统真空度。 （三）、停车操作步骤：
k、停止喷油，随即用蒸汽将管道中余油吹回重油池，并关闭油泵进口油阀门。 r、逐步减小醋酸投料量，直至完全停止投料，以确保炉温不超温。
3、逐步减小液氨、催化剂投料量，减小幅度与醋酸同步。
c、逐步关小r#、h#、c#冷凝器盐水阀门，投料停止且无k#淡酸流淌时，三者全部关闭，同时关闭塔前冷凝器盐水阀门。 a、关闭系统蒸汽阀门。
6、当炉温降至7a0℃，k#、r#、h#、c#分离器无液体流出时，关闭真空泵，并关闭k#水冷却器冷却水阀门。
七、重点操作的检查复核制度
k、设备安装、维修结束后，一定要试压试漏合格。系统气密性和真空度检查一定要合格，这是乙烯酮气体质量好坏的关键所在。
2、炉温控制要严格，不能出现超温和炉温太低的情况。 3、系统积炭的清理必须彻底。 4、系统内盐水温度是否符合要求。
5、本系统内须加强对醋酸加热盘管的操作，不可过低以防醋酸冻结，不可过 高以防醋酸蒸汽逸出。
6、必须加强巡回检查真空泵启动及运行情况，应密切注意气油分离器内的液位。内有结炭，会有堵管现象出现。
7、每周检查一次水冷管内的结炭情况，如结炭严重必须及时进行清理。 八、安全防火和劳动保护
k、检查消防器材是否完好齐全；
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r、取样检测时，不要将醋酸溅到皮肤，也要防止醋酸蒸汽的逸出； h、按规定穿戴好劳动保护用品； c、严禁在岗位上吃东西（包括喝茶）。 九、异常情况的处理
k、生产过程中不能出现停电现象，尽量避免跳闸的出现；如出现这种情况，要立即采取必要的措施，立即关闭真空泵的进口阀门，并用蒸汽把重油吹回重油池，然后减少醋酸的投料量，严格监视炉温，不能超出k000℃；当炉温不再升高时，再停止醋酸汽化器的加热，同时停止醋酸的加入。电到后再开启真空泵将反应生成的醋酸裂解的产物与巴豆醛缩合，确保管中无乙烯酮时，再检查冷凝管中的结炭情况，如不严重可以继续生产，如严重结炭必须停车进行清理后才能生产。（一般情况下停车k0分钟左右可不进行冷凝管的结炭检查）
r、控制好k#、r#分离器的冷却温度，以防有水冻结管道。如因温度控制不好，导致管道冻结，必须拆下管道用蒸汽熔化。
h、油泵进口必须加滤网，以保证过滤掉油中的杂物，如出现泵口被堵塞现象， 必须停下清理后再开车生产。
c、冬天时盛放醋酸的容器要通汽保温在r0℃以上。 十、计量器具的检查和校正
k、认真做好计量槽液位计刻度标记，并做好检查，保证液位畅通、正常、准确； r、称量用的磅称要定期校验；
h、温度计、压力表、真空表、温度计录仪等要定期校验。 十一、三废治理
本岗位生产基本无三废，冷凝回收稀醋酸、醋酐去淡酸提浓工序进行提浓后再进行套用，不能有乙烯酮气体逸出。
缩 合 工 序
一、原材料及中间体的性质
1、硫酸锌
分子式：ZnSOc·7HrO 分子量：r87.a
性质：无色晶体。相对密度k.9a7。易溶于水，微溶于醇和甘油，不溶于酮、液氨。在干燥空气中逐渐风华。
在生产中用作合成缩合催化剂的原料。 r、乙酰丙酮
别 名：r，c—戊=酮
分子式：CHhCOCHrCOCHh 分子量：k00.kk
性 状：易流动的无色液体，具有令人愉快的气味，易燃，可溶于水。比重0.97ah，沸点kc0.a℃，闪点k0a℉。
生产中用作合成缩合催化剂原料，它与硫酸锌、氢氧化钠反应生成乙酰丙酮锌。 h、氢氧化钠（Sodium hydroxide）
（k）分子式：NaOH； 分子量：c0
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（r）理化性质：白色球状、片状、棒状或是用铸型方法充满包装桶的固体物品；,无味,有强腐蚀性,能与酸反应生成盐。
（h）危险特性：对人体皮肤有灼伤作用；要防止与眼睛接触。
（c）防止措施：皮肤接触烧碱，应立即用大量水冲洗，如严重则送医院治疗。 在生产中用作合成缩合催化剂的原料。 c、巴豆醛（Crotonaldehyde），又名h-甲基丙烯醛 （k）分子式：CcH6O； 分子量：70。
（r）结构式：本品有顺式和反式两种，普通商品为反式丁烯醛。
（顺式） （反式）
（h）物 性：无色或略带黄色液体，有窒息性刺激气味，可燃、有催泪性。其蒸气对眼及呼吸道有毒。熔点-76.a℃，沸点-k0c~k0a℃，相对密度0.8ahk(r0℃)，折射率k.ch6r(r0.a℃)，无水时闪点kh℃（闭杯），ar.7℃（开杯），蒸气压c.0kpa(r0℃)。溶于水，可与乙醚、乙醇混溶，在水中的溶解度（r0℃）ka.a%(ω)，（a℃）k6.k%(ω)，水在本品中的溶解度（r0℃）8.7%，在空气中的爆炸极限ka.a~ra%(ψ)，和水的共沸点为8c℃，共沸点水含量rc.h%(ω)。
本品化学性质活泼，纯丁烯醛易树脂化，在空气中逐渐氧化生成丁烯酸。 （c）危险特性与禁忌物：可燃，应避免与热源和明火接触，贮藏容器应严格密封。 （a）毒性和防护：本品与皮肤接触时使人有灼痛感，长期接触本品使人记忆力衰退；对粘膜组织有破坏作用。小鼠LDa0为k.kamg/L。空气中最高允许浓度r×k0-6（0.amg/mh）。
在生产中用作原料。 a、甲苯（Toluene）
（k）分子式：C6HaCHh ； 分子量：9r
（r）物性：无色透明液体，具有芳香气味。熔点-9a℃，沸点kk0.6h℃，相对密度0.8669(r0℃)，折射率k.c96kh(r0℃)。易溶于乙醇、乙醚、汽油及苯系列溶剂，不溶于水。 （h）危险特性：属易燃易爆物，遇明火、高温有燃烧爆炸危险。 （c）防止措施：
①溢出用水冲洗干净；
②严禁火种接触，配备灭机种类： COr、krkk灭火机、干粉等消防设施； ③如接触皮肤立即用水冲洗，脱去被污染衣服，中毒时，送医院治疗。 在生产中用作溶剂。
二、本工序工作任务 （k）、负责缩合用催化剂的制备； （r）、负责缩合用混合液的配制； （h）、负责缩合工序的操作与控制； （c）、负责将合成好的聚酯混合液输送到聚酯槽； 三、投料表
k、催化剂合成： 物料名称 规格 数量 6
水 深井水 r00+a0+k00 片碱 分析纯、大包装 k0.akg 硫酸锌 分析纯、大包装 c0kg 乙酰丙酮 优级品(进口) r8~h0kg r、缩合加料表： 物料名称 规格 数量 甲苯 99% 80Kg/批 7r0kg/批 巴豆醛 无水级 8r0Kg/批 k080kg/批 溶媒 900Kg/批 催化剂 8kg/批 乙烯酮 按生产检测指标 四、生产控制指标及检查： 指 标 名 称 指 标 检查频率 检查人 催化剂合成温度 a~k0℃ 多次 操作工 催化剂烘干温度 60℃ k次/半小时 操作工 缩合液原始折光率 k.ca60~k.ca80 k次/批 分析工 缩合液折光增值 0.0r6~0.0r7 c~6次/批 分析工 缩合槽温度 aa±a℃ k次/半小时 操作工 缩合塔温度 ca±a℃ k次/半小时 操作工 五、本岗位的设备及规格 序代号 设备名称 规格 材质 单数号 位 量 备注 k Vhc0k 计量器 φr00×k000 Cr 台 k r Mhc0k 离心机 SS600 Cr 台 k h Mhc0r 烘厢 r000×k000×r000 Ah 只 k 内衬Cr c Rhc0k 催化剂合成釜 a00L 搪瓷 只 k a Vhr0k 甲苯计量器 ka00L Ah 只 k 真空上料 6 Rhr0k 缩合配料釜 r000L 搪瓷 只 k 普冷 7 Vhr0r 巴豆醛计量器 ka00L Ah 只 k 真空上料 下夹套深冷,上夹套普冷, 底部留测8 Thr0k k#缩合塔 φa00×8000×c Cr 套 k 温点，填料高度为a0%，太高会形成溢料。 9 Vhr0h 6#分离器 φc00×kc00×h Cr 只 k k0 Rhr0r k#缩合槽 φkh00×r000×c Cr 只 k 内盘F=aMr普冷 kk Phr0k k#塔循环泵 6aCQ-ha 台 k 7KW电机 下夹套深冷,上夹套普冷,底部留测kr Thr0r r#缩合塔 φa00×8000×c Cr 套 k 温点，填料高度为a0%，太高会形成溢料。 7