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根据其重量来计算被测组分的含量。
5.氢氟酸挥散重量法测定硅量，若试样中含硼，结果会如何，为什么？如何消除？ 答：若试样中含硼，测定结果会偏高。原因是硼和与氟形成BF3和硅与氟形成SiF4一起挥散，使硅的测定结果偏高。可用甲醇或乙醇在酸性介质中低温蒸干，使硼形成B(CH3)3挥散除去，然后再进行硅的测定。
6.重量法测硅中，为何仍采用HF挥散法进行处理。
答：硅酸沉淀为胶状沉淀，往往吸附许多金属离子，因此，其纯度不高，不适合直接测量结果。一般均将不纯的二氧化硅用HF-H2SO4处理，得到准确的二氧化硅含量。采用HF加热可使硅形成SiF4挥发，加入硫酸冒烟，则可以确保SiF4挥发完全。
7、氢氟酸挥散重量法测定硅量，样品称量后，为什么需要先高温烧灼烧恒重后再挥硅？ 答：硅质耐火材料所含杂质主要以硅酸盐、碳酸盐或氧化物形式存在，当样品经过高温灼烧，其水分和有机物已消失，碳酸盐分解,杂质主要以硅酸盐或氧化物形式存在。因而样品经过灼烧后，组分可用二氧化硅和杂质氧化物形式表示。根据样品杂质氧化物差减即为二氧化硅含量。
8.采用EDTA返滴定法测定耐材中三氧化二铝含量，操作过程中为了消除、钛等金属离子干扰，通常将溶液调节到强碱性后，为什么需要在热水浴保持一段时间后，再过滤分离？ 答：由于氢氧化物沉淀为非晶体沉淀，共沉淀现象比较严重，为了减少非晶体沉淀的共沉淀现象，沉淀作用应在较浓的溶液中，在加热的条件下进行。此时离子水合程度较低，生成的氢氧化物沉淀含水较少，体积较小，结构紧密，吸附现象较少。沉淀更完全，更纯净。
五、计算题
1.称称取0.5000g煤试样，灼烧并使其中硫完全氧化成为SO42-。处理成溶液并除去重金属离子后，加入0.05000mol?L-1BaCl220.00ml，使之生成BaSO4沉淀。过量的Ba2+用0.02500mol?L-1EDTA滴定，用去20.00ml。计算煤中含硫百分率。（3.21％）
2.称取某试样0.3621g，用MgNH4PO4重量法测定其中镁含量，得到Mg2P2O70.6300g，求MgO含量。
3.用BaSO4重量法测定SO4含量时，以BaCL2为沉淀剂，计算等量和过量加入0.01mol/L 的Ba时，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失。（Ksp=1.1*10-10,MBaSO4=233.4g/mol）
2+
2-
第八章
一、填空题
1.用Io表示入射光的强度，It表示透射光的强度，那么透光度可以表示为T=
It，吸光度表Io示为A=lgIo1，透光度和吸光度之间的关系为A?lg。
TIt2.光度分析中，常见的显色剂分为有机显色剂和无机显色剂。其显色反应类型主要有络合反应、氧化还原反应和三元络合物的形成反应。
3.测量吸光度时，至少要进行二次重复操作，并以零点变动不大于±0.005A的读数为准，取其算术平均值。
4.在光吸收曲线中，光吸收最大处的波长成为最大吸收波长。
5.在光度分析中，可见光区，常用玻璃作吸收池，在紫外区则用石英作吸收池。 6.光是一种电磁波，它具有波粒二象性。
7.光吸收定律适用于单色光和稀溶液。比色分析需同时使用数只比色皿时，各比色皿之间的透射比相差应小于0.5%。
8.吸光光度法一般仅适用于微量组分的测定。 9.分光光度计一般是用棱镜或光栅获得单色光。
10.显色后化合物的稳时间是由形成的配合物性质决定的。
11.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓 吸收光谱曲线；
12.比色皿等光学仪器不能使用去污粉,以免损伤光学表面. 13.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长。 二、选择题
1.在符合朗伯—比尔定律的范围内，有色物质的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（B）
A.增加 增加 增加 B.减小 不变 减小 C.减小 增加 增加 D.增加 不变 减小 2.如果显色剂有颜色，并在测定波长下对光有吸收，参比溶液应选用（C）
(A) 蒸馏水 （B）蒸馏水中加相同数量的显色剂 （C）与试样测定时相同操作的空白溶液
3.邻二氮杂菲光度法测定铁时，铁离子与邻二氮杂菲形成的络合物比为（A）
(A) 1:3 （B）1:2 （C）1:1
4.丁二酮肟光度法测定镍时，在氢氧化钠强碱性介质中用（A）作氧化剂。
(A) 过硫酸铵 （B）碘 （C）过碘酸钠 5.在弱酸性溶液中，与邻二氮杂菲形成络合物的是（B）
(A) Fe （B）Fe(Ⅱ) （C）Fe(Ⅲ)
6.符合比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（C）
(A) 向长波方向移动 （B）向短波方向移动 （C）不移动，但高峰值降低。7.摩尔吸光率的单位是（A）
(A) L?mol?cm （B）mL?mg?cm （C）L?g?cm8.在光度分析中，选择入射光波长时应根据（C）原则
(A) 最大吸收原则 （B）干扰最小原则 （C）在无干扰是根据最大吸收原则，有干扰时根据吸收最大干扰最小原则 9.透过光强度与入射光强度之比称为（ C ）
(A) 吸光度 （B）消光度 （C）透光率
10.变色酸光度法测定钢中钛，用（ A ）来掩蔽铁、镍。 (A) 草酸 （B）磷酸 （C）硫酸
11.硫氰酸盐光度法测钼时，为了消除钨的干扰应加入（ B ） (A) 还原铁粉 (B) 酒石酸 (C)硫酸
12.变色酸光度法测定钛，为了消除铁的干扰，应加入的首选试剂是（ A ）
(A)草酸 (B) 盐酸羟铵 (C) 抗坏血酸 13.下列说法正确的是（ B ）
A.通光率与浓度成直线关系；B.摩尔吸收系数随波长而改变；
C.比色法测定FeSCN时，选用红色滤光片；D.玻璃棱镜适用于紫外光区。 14.铬天菁S光度法测定三氧化二铝，其显色酸度为（ B ）。
(A) pH<3 (B) pH=5.7 (C) pH=4.5 16.分光光度计测量中，工作曲线弯曲的原因可能是（A）
(A)溶液浓度太大 (B)溶液浓度太稀 (C)参比溶液有问题 17.分光光度法中，影响显色反应最重要的因素是（C） (A) 显色温度 (B)显色时间 (C)显色酸度
18.光度分析一般适用于稀溶液，当被测物质浓度较高时可采用（C）能较准确进行测定。 (A) 紫外分光光度法 (B) 双波长分光光度法 (C)差示分光光度法 19.有色溶液浓度增加一倍，其最大吸收风波长（C）。 (A)增加一倍 (B) 减少一倍 (C)不变 20.在一定酸度下，硅酸与钼酸铵反应生成（ B ）。
2+
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-1
-1
-1
-1
-1
（A） 兰色硅钼杂多酸 （B） 黄色硅钼杂多酸 （C） 绿色硅钼杂多酸
21.铬天菁S光度法测定三氧化二铝时，在pH=3附近加铬天菁S，然后加缓冲液调节pH=5.5，这样做的原因是（ A ）。
（A） 可避免铝水解 （B） 铝的显色酸度是pH=5.5 （C） 可避免其他元素的干扰 22.如果显色剂有颜色，并在测定波长下对光有吸收，则参比应采用（ C ）。 （A） 蒸馏水 （B） 蒸馏水加显色剂 （C） 与试样测定时相同操作的空白溶液。 23.波长为560nm的光为（B）
（A）红外光 （B）可见光 （C）紫外光 24.比色皿中的油渍可用（B）清洗。
（A）粗盐酸 （B）铬酸洗液 （C）浓硝酸
25.测定金属钴中锰含量，在酸性溶液中以KIO4氧化Mn成MnO4以分光光度法测定。若测定试样中锰时，其参比溶液为（D）
A.蒸馏水 B.含KIO4试样溶液 C.KIO4溶液 D.不含KIO4试样溶液
27.在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况。下列说法中不会引起这一现象的是（C）
A.测量和参比溶液所用吸收池不对称； B.参比溶液选择不当 C.显色反应的灵敏度太低； D.显色反应的检测下限太高
28.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T。若浓度增加1倍，透光度为（A）
A.T B.T/2 C.2T D.T
2
2+
-
29.用普通分光光度法测定标样C1的透光度为20%，试液的透光度为12%；若以示差分光光度法测定，以C1为参比，则试液的透光度为（C） A.40% B.50% C.60% D4%
30.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（D）
A.光源的种类；B.检测器的个数； C.吸收池的个数； D使用的单色器的个数 三、判断题
1.光度分析的依据是物质对光的发射作用。（×） 2.摩尔吸光率是有色物质在任意波长下的特征常数。（×） 3.吸光度强度就是吸光强度与入射光强度的比值。（×）
4.有机显色剂可分为偶氮类显色剂、三苯甲烷类显色剂和含硫显色剂。（√）