发布时间 : 星期二 文章纳米二氧化硅材料的绿色合成 - 图文更新完毕开始阅读c09d6b1d1711cc7931b716ea
北京化工大学毕业设计（论文）
第二章 实验部分
第2.1节 溶胶-凝胶法生成二氧化硅的反应机理
溶胶-凝胶法是在反应介质中以酸或碱催化水解正硅酸乙酯(TEOS)来制备单分散二氧化硅水溶胶的，具体反应如下[24]：
实际上，正硅酸乙酯水解机理十分复杂，包含生成硅醇(Si—OH)的水解反应、生成水的缩合、生成醇的缩合反应。而且在不同的反应条件下反应的机理不同。
第2.2节 实验设计
实验考察了温度、pH值、原料配比、反应时间、离子液体种类等因素对SiO2颗粒形貌和粒径的影响，具体实验方案如下：
(1)选定不同的实验温度，考察不同温度对于SiO2形貌与粒径的影响； (2)考察乙醇用量对于SiO2形貌与粒径大小的影响； (3)选择不同的pH值，观察酸碱度对于SiO2的影响； (4)改变加料顺序，考察不同加料顺序对于样品形态的影响；
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(5)改用不同的离子液体，观察不同离子液体作为反应介质的影响。
第2.3节 实验内容
2.3.1 试剂及仪器设备
(1)药品及试剂本实验所用的药品及试剂见表2.1。
表2.1 药品与试剂一览表
药品及试剂名称 正硅酸乙酯 丙酮 乙醇 氢氧化钠溶液 稀盐酸 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子 1-十六碳基-3-甲基咪唑氯盐离子 规 格 分析纯 分析纯 分析纯 0.035mol/L 0.01mol/L 分析纯 分析纯 生 产 单 位 北京化学试剂公司 北京北化精细化学品有限责任公司 北京北化精细化学品有限责任公司 自配 自配 杭州科默化学有限公司 杭州科默化学有限公司
(2)仪器及设备
本实验所用的仪器及设备见表2.2。
表2.2 仪器与设备一览表
仪器名称 超声波清洗器 pH计 恒温磁力搅拌器 电热干燥箱 电子天平 X射线衍射仪 热重分析仪 型号 KQ-100 PHS-3B HJ-3 DG-202 AR3130 XRD-6000 STA449C
生产单位 北京医疗设备二厂 巩义市英峪予华仪器厂 常州国华电器有限公司 天津天宇机电有限公司 Ohaus公司 日本岛津公司 德国耐弛仪器公司 10
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表2.2 仪器与设备一览表(续)
仪器名称 傅立叶变换红外光谱仪 透射电子显微镜 型号 60-SXB H-800 生产单位 美国尼高力公司 日本HITCHI公司 2.3.2 实验过程
(1)以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([C4mim]PF6)为介质制备SiO2：
方案一：取0.8ml正硅酸乙酯(TEOS)与2ml [C4mim]PF6混合，在恒温磁力搅拌器中升温至40℃，搅拌1min，然后逐滴加入浓度为0.01mol/L的盐酸溶液1ml，在恒温的条件下搅拌反应1h[25]。反应完全后静置2h，再加入3ml丙酮萃取。然后用离心分离器在9000r/min的速度下分离10分钟，有白色胶状物沉淀在底部。除去顶层清液后，将白色胶状物放在烘箱里，在106℃下放置24小时，尽量除去吸附水，得白色粉末状SiO2。将所得的样品用丙酮60℃回流12h，最后再用去离子水洗过之后烘干，得最终产物SiO2。
方案二：先加入1.5ml [C4mim]PF6在烧杯里，在恒温磁力搅拌器中升温至40℃，搅拌1min，然后逐滴加入0.5ml的TEOS与1ml乙醇的混合溶液，在恒温的条件下搅拌反应[26]。反应完全后静置2h,再加入3ml丙酮萃取。然后用离心分离器在9000r/min的速度下分离10分钟，有白色胶状物沉淀在底部。除去顶层清液后，将白色胶状物放在烘箱里，在106℃下放置24小时，尽量除去吸附水。将所得的样品用丙酮60℃回流12h，最后再用去离子水洗过之后烘干，得最终产物SiO2。 （2）以1-十六碳基-3-甲基咪唑氯盐离子([C16mim]Cl)为介质制备SiO2：
用1-十六碳基-3-甲基咪唑氯盐离子([C16mim]Cl)替换原来的离子液体，实验方案如下：
用电子天平称量0.36g的 [C16mim]Cl固态粉末，取浓度为0.01mol/L的盐酸溶液0.6ml，加入4ml的去离子水稀释，在恒温磁力搅拌器中升温至40℃，边搅拌边加入离子液体粉末，至粉末完全溶解后再搅拌5min。然后逐滴加入2ml的TEOS溶液，在恒温的条件下搅拌反应1h。反应完全后静置2h，再加入3ml丙酮萃取。最后用离心分离器在9000r/min的速度下分离10分钟，有白色胶状物沉淀在底部。除去顶层清液后，将白色胶状物放在烘箱里，在106℃下放置24小时，尽量除去吸附水，得白色粉末状SiO2。将所得的样品用丙酮60℃回流12h，最后再用去离子水
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洗过之后烘干，得最终产物SiO2。 2.3.3 表征手段
对所制得的样品进行透射电子显微镜(TEM)，傅立叶变换红外(FT-IR)，热失重(TG-DTA)，X射线衍射(XRD)等一系列分析表征，得到的结果在第三章中进行讨论。
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