发布时间 : 星期一 文章纳米二氧化硅材料的绿色合成 - 图文更新完毕开始阅读c09d6b1d1711cc7931b716ea
北京化工大学毕业设计（论文）
成，微粒间结构致密，且中间带有空隙，样品颗粒总体上来说形态比较好。 从以上所制备得的样品可知，对于[C4mim]PF6离子液体参与的反应可以通过是否加入乙醇或者是加入的水量来控制颗粒的粒径大小，并且乙醇对于样品的分散性有着极其重要的影响。其次pH值与制备方法的不同对于二氧化硅的微粒形貌也有着不可忽视的作用
第3.6节 不同离子液作为反应介质的影响
3.6.1 二氧化硅的透射电镜照片
利用 [C16mim]Cl的原始制备方案，制得的SiO2样品，通过TEM得以下图：
图3.19 SiO2-[C16mim]Cl复合物的TEM照片1
从图3.19中可以看出，样品的分散性较好，整个样品由100nm左右的小团聚体聚合而成，且小团聚体之间粘结不是很多。
图3.20 SiO2-[C16mim]Cl复合物的TEM照片2
由图3.20中可以看出，小团聚体也是由许多小微粒组成，小微粒粘结较紧密，团聚体分散较均匀，小微粒的粒径在20nm左右。
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3.6.2 调整pH值的二氧化硅透射电镜照片
在原始方案中选用NaOH作为碱性添加剂，称量0.36g离子液体固体粉末，取0.035mol/L的NaOH溶液0.4ml，加入4ml的去离子水稀释，调整pH值在9~10之间，将粉末溶解。在恒温磁力搅拌器中升温至40℃，搅拌1min，然后逐滴加入TEOS溶液3ml，在恒温的条件下搅拌反应1h，反应完全后静置2h，其余干燥过程同原始方案。所得SiO2通过TEM得以下照片：
图3.21 碱性SiO2-[C16mim]Cl复合物的TEM照片
从图3.21中看到SiO2的分散性更为良好，而且可以明显看出样品是由20nm的SiO2球状微粒组合而成，微粒之间的粘连不紧密，容易分散，相对于前面样品形貌更为清晰。
3.6.3 加乙醇后二氧化硅的透射电镜照片
按照原始方案的用量比配置离子液体，升温至40℃。然后配置2ml的TEOS与2ml乙醇混合溶液，在恒温的条件下逐滴加入，搅拌反应1h。干燥过程与原始方案一样，得如下图所示：
图3.22 乙醇SiO2-[C16mim]Cl复合物的TEM照片1
由图3.22比较可知，加入乙醇后样品的大团聚体较原始样品有所减少，但团聚体粒径基本没有改变，仍然保持在100nm左右。
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图3.23 乙醇SiO2-[C16mim]Cl复合物的TEM照片2
由图3.23比较可以看出，加入乙醇后的SiO2粒径均一，样品也是由20nm左
右的球状小微粒组合而成，小微粒之间粘接较紧密，但总体并无明显改善。
从以上所制备得的样品可知，对于[C16mim]Cl离子液体制备的二氧化硅分散性比[C4mim]PF6样品要好，粒径基本均一，形态稳定，但乙醇与pH值对于样品的分散性还是有着重要的影响。
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第四章 结论
本文研究了不同的实验条件和原料对于制备二氧化硅的影响；对二氧化硅的形态、粒径、分散性进行了比较和分析，考察了不同实验条件与原料配比制得的二氧化硅的形貌与分散性，得到主要结论如下：
(1)在[C4mim]PF6为原料的基础上比较了无乙醇与加乙醇情况下样品的形貌，实验结果表明加乙醇后样品的粒径明显小于无乙醇的情况。
(2)探索了不同pH值对于二氧化硅形貌的影响，分别选用了盐酸与氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值，实验结果表明以碱性条件下所制得样品的分散性优于以酸性条件。
(3)在不同的加料顺序下，比较了二氧化硅的形貌与分散效果。结果表明，如果是后加入原料TEOS与乙醇，二氧化硅的分散性比另一种情况的要好，而且其形貌也有很大的改变。
(4)在[C16mim]Cl离子液体中制备二氧化硅，TEM结果表明，[C16mim]Cl的分散性总体比[C4mim]PF6样品好，粒径也较均一，为制备所需形貌的二氧化硅奠定了基础。
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