发布时间 : 星期五 文章三年高考(2017-2019)化学真题分项版解析 - 专题17 化学实验综合题（原卷版）更新完毕开始阅读c638034000768e9951e79b89680203d8ce2f6a39
（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3?+4H+Cr2O72? + 6Fe2+ +14H+
NO↑+3Fe3++2H2O 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m?3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。
14．4?亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，[2018江苏卷] 3，微溶于水，实验室可用KMnO4
氧化3，4?亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4?亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。 步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4?亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，HSO3转化
为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。 （2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。 （3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
15．[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
?
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。 Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL f．数据处理。 回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。 （2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。 （3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。 （4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。 L?1。 （5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I?)=_________________ mol·（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。 （7）判断下列操作对c(I?)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。 16．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
1 10.24
2 10.02
3 9.98
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g
中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，
用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。 L–1的盐酸V mL，（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·
则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
17．[2017新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河
水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I?还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O3+I2=2I?+S4O6）。
2?2?回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。 L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·
现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L?1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”） 18．[2017新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小
组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通
入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。 a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
f．冷却到室温
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，
缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。