发布时间 : 星期日 文章2020版高考人教版化学一轮复习文档：第10章 化学实验基础 第32讲更新完毕开始阅读c69ce18acd1755270722192e453610661ed95aa3
在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集馏分，得叔丁基苯30 g。
(1)仪器a的名称为______________，和普通分液漏斗相比，使用恒压滴液漏斗的优点是________________________________________________________________________。 (2)洗涤操作中，水洗的目的是____________________________________________________； 无水硫酸镁的作用是________。
(3)常压蒸馏时，最低控制温度为________。
(4)该实验中叔丁基苯的产率为________。(小数点后保留两位数字) 答案 (1)球形冷凝管 可以使液体顺利滴下
(2)洗掉Na2CO3等(或洗掉可溶性无机物) 吸水(或干燥) (3)80.1 ℃ (4)74.63%
解析 (1)仪器a的名称为球形冷凝管；使用恒压滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下。 (2)水洗的目的是洗掉Na2CO3等(或洗掉可溶性无机物)；无水硫酸镁的作用是吸水(或干燥)。 (3)常压蒸馏的目的是除去苯、氯代叔丁烷，由表中数据可知，应控制最低温度为80.1 ℃。 (4)苯的物质的量为15 mL×1.84 g·mL－1
92.5 g·mol－1
120 mL×0.88 g·mL－1
78 g·mol－1
≈1.35 mol，氯代叔丁烷的物质的量为
≈0.30 mol，由制取原理可知苯过量，则理论上生成n(叔丁基苯)＝n(氯代
叔丁烷)＝0.30 mol，理论上生成叔丁基苯的质量为0.30 mol×134 g·mol－1＝40.20 g，故叔丁基30苯的产率为×100%≈74.63%。
40.20
2．(2018·江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图一所示。
已知：Ⅰ.二茂铁熔点是173 ℃，在100 ℃时开始升华；沸点是249 ℃。 Ⅱ.制备二茂铁的反应原理是：
2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。 实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min；
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6，密度为0.95 g·cm3)，搅拌；
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③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45 min滴完，继续搅拌45 min； ④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液； ⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。 回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________________。
(2)步骤①中通入氮气的目的是_____________________________________________。 (3)仪器c的适宜容积为________(填序号)。 ①100 mL ②250 mL ③500 mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是_____________________________________________。 (5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为__________；该操作中棉花的作用是
________________________________________________________________________。 (6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是___________________________； 若最终制得纯净的二茂铁4.3 g，则该实验的产率为________(保留三位有效数字)。 答案 (1)恒压滴液漏斗
(2)排尽装置中的空气，防止Fe2被氧化
＋
(3)②
(4)除去多余的KOH
(5)升华 防止二茂铁挥发进入空气中 (6)测定所得固体的熔点 58.4%
解析 (2)Fe2＋具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化。(3)根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为(60＋5.5＋25＋25) mL＝115.5 mL，因此选用250 mL的三颈烧瓶。(4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。(5)图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)可利用二茂
铁的熔点低的特点，检验是否是二茂铁；环戊二烯的质量为5.5 mL×0.95 g·cm－3＝5.225 g，FeCl2的质量为6.5 g，根据反应方程式知FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算，理论上产生5.225×1864.3 g二茂铁的质量为 g＝7.362 5 g，产率为×100%≈58.4%。
7.362 5 g2×66
1．温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
2．冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
3．冷凝管的进出水方向：下进上出。 4．加热方法的选择
(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。
5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
热点三 组成探究综合实验
题型一 定性分析型 1．核心知识必备
(1)常考气体的定性检验方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。 (2)常考阳离子的检验方法，包括NH4、Fe3、Fe2、Al3、Cu2、Ag等。
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(3)常考阴离子的检验方法，包括Cl、Br、I、SO24、CO3、SO3等。
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2．物质检验的一般思路
根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有： (1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。
(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。
(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3、淀粉检验I2等。
＋
特别提醒
(1)能使品红溶液退色的气体有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其退色，Cl2、O3最终可使石蕊溶液退色。
(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。 (3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。
(4)NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或O2)，看气体是否变红棕色。
[典例剖析] [2015·全国卷Ⅰ，26(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×102，K2
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＝5.4×105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，
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熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是____________________。 (2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。