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复方氯化钠注射液中氯化钾含量的测定
李红彩
（滨州职业学院，山东 滨州 256603）
【摘要】目的：研究复方氯化钠注射液中氯化钾含量的测定方法。方法:分别采用四苯硼钠重量法和容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量。结果：四苯硼钠容量法测得氯化钾含量无显著性差异，符合分析准确度的要求。结论：容量法测定方法迅速，简单快速，方便，适合药品制剂快速测定的要求。
【关键词】四苯硼钠；容量法；重量法；复方氯化钠注射液；氯化钾；含量测定
Determination of Potassium Chloride in Compound Sodium Chloride Injection
LI Hongcai
(Binzhou Vocational College, Shang Dong , Binzhou 256603)
ABSTRACT OBJECTIVE: T o establish the method for the determination of the content of potassium chloride in compound sodium chloride injection. M ETHODS: The contents of potassium chloride in compound sodium chloride injection were determined by sodium tetraphenylborate volumetric method and sodium tetraphenylborate gravimetric method respectively, the results of which were compared. RESULT S: There was no significant difference in the test comparison between the determination results of volumetric method and that of the gravimetric method, and the sodium tetraphenylborate volumetric method meet the accuracy requirements analysis. CONCLUSION: The sodium tetraphenylborate volumetric method is simple, fast and accurate, which is suitable for the requirements of rapid determination. KEY WORDS: Sodium tetraphenylborate; Volumetric analysis; Gravimetric analysis; Compound sodium chloride injection; Potassium chloride ; Content determination
复方氯化钠是一种体液补充及调节水和电解质平衡的药物。内含注射用水、Na、Cl及少量的K、Ca。《中国药典》2010年版二部采用四苯硼酸钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量
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，该方法虽然经典, 准确度好, 但需经沉淀、过滤、干燥和称量等步骤,检
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测时间约需8-10小时，因而使复方氯化钠注射液中氯化钾含量的测定分析周期长，成本高， 1?
作者简介：李红彩，女，硕士 Tel : 15054368509 E-mail: 252418973@qq.com
不利于药品的生产监测和质量控制。本文针对上述问题，采用四苯硼钠容量法测得氯化钾含量，目的是提供一种简便、快速、准确的检验方法，以实现该药品生产中间体质量控制，提高成品药检验效率和准确率。 1仪器试剂与样品 1.1仪器
恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、真空泵、真空瓶 、4号垂熔玻璃坩埚 1.2试剂
四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）：取四苯硼钠7.0 g，加水50 ml，振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0 g，溶于25 ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8-9），加氯化钠16.6 g，充分搅匀,加水250 ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000 ml,摇匀，即得。
醋酸-醋酸钠缓冲液：取无水醋酸钠20 g加水300ml溶解后，加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60-80ml，至溶液从蓝色转变为纯绿色，再加水稀释至1000 ml，即得。
溴酚蓝指示液：取溴酚蓝0.1 g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀释至200Ml,即得。
烃铵盐滴定液：去氯化二甲基苄烃铵3.8 g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液10 ml,再加水稀释至1000 ml,摇匀，然后标定。 1.3样品
复方氯化钠注射液（科伦制药有限公司，批号：100222A、100222B、100222C、100223A、100223B、100223C），氯化钠0.85%，氯化钾0.03%，氯化钙0.033%,氯化钾（分析纯）。 2试验方法与结果 2.1四苯硼钠重量法
取四苯硼钠滴定液60 ml，置烧杯中，加冰醋酸1 ml与水25ml，准确加入本品100ml，置50～55℃水浴中保温30分钟，放冷，再在冰浴中放置30分钟，用105℃恒重的4号玻璃垂熔坩埚滤过，沉淀用澄清的四苯硼钾饱和溶液20ml分四次洗涤，再用少量水洗，在105℃干燥至恒重，精密称定。 2.1.1氯化钾含量的计算
沉淀重量与0. 2081相乘，即得供试量中含有KC1的重量。其中药典规定含氯化钾应为0.028%-0.032（g/ml）。 2.2四苯硼钠容量法
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准确量取复方氯化钠注射液15ml，置50 ml容量瓶中，精密量取本品10 ml，加醋酸一醋酸钠缓冲液10ml，再准确加入四苯硼钠滴定液10ml，加水至刻度，摇匀，经干燥滤纸过滤，弃去初滤液。准确量取续滤液25ml，加溴酚蓝指示液10滴，以烃铵盐滴定液滴定至溶液由红紫色变为蓝色(同时做空白试验)为止。并将样品所消耗滴定液量减去空白品所消耗滴定液量即得准确量取复方氯化钠注射液15ml，置50ml容量瓶中，其中氯化钾的含量(每lml烃铵盐滴定液相当于0．7 455mg的氯化钾)。 2.3样品测定
分别用四苯硼钠重量法和四苯硼钠容量法测定氯化钾的含量，连续测定6个批次的复方氯化钠注射液。结果见表1。
表1 容量法于重量法测定结果表
样品批号 100222A 100222B 100222C 100223A 100223B 100223C
容量法（X, g/ml）
0.0293 0.0302 0.0313 0.0296 0.0289 0.0314
重量法（x, g/ml） 差值（x-X, g/ml） T
0.0314 0.0308 0.0311 0.0304 0.0299 0.0306
0.0021 0.0006 -0.0002
1.41
0.0008 0.0010 -0.0008
分析数据可知T=1.41 0.4＞P＞0.2所以用四苯硼钠容量法测得的氯化钾含量结果无统计学差异。 2.4回收率试验
准确称取105℃下干燥至恒重的氯化钾约0．30g,置于1000 ml容量瓶中，按《中国药典》2010年版二部中“复方氯化钠注射液”处方中各组方比例及允许误差范围，加入氯化钠、氯化钙，以水溶解并稀释至刻度。配制成含氯化钾0.028%-0.032（g/ml）的模拟样品三批，四苯硼钠容量法测定氯化钾含量，重复测定3次，计算回收率结果，见表2。
表2 回收率试验结果表
模拟样品
1 2 3
加入量（x,g/ml） 测得值
0.2856 0.3074 0.3201
0.284 0.306 0.321
回收率
99.44 99.54 100.28
99.75
0.46
平均回收率
RSD（%）
由表可知处方中的其他成分对测定无干扰，所得结果相对标准差RSD〈 2%，符合分析准确度要求。 3 讨论
《中国药典》2010年版二部收载的“复方氯化钠注射液”处方为氯化钠8.50g、氯化钾0.30g、氯化钙0.33g，并以注射用水加至1 000ml。而《中国医院制剂规范》第2版收载的“复方乳酸钠注射液”的处方则为氯化钠6g、氯化钾0.03、氯化钙0.2g、乳酸钠3.1g，并以蒸馏水加至1 000ml；该处方中氯化钾的含量测定采用四苯硼钠容量法。从处方组成来看，复方乳酸钠注射液比复方氯化钠注射液仅多加入了乳酸钠，且氯化钾含量相同。从理论上说，用四苯硼钠容量法或四苯硼钠重量法测定氯化钾的含量均不受影响。
本文采用了四苯硼钠重量法和四苯硼钠容量法两种方法测定复方氯化钠注射液钾的含量。四苯硼钠重量法测定过程中，常常会出现以下问题如：裸手操作实验污染药品，影响实验的准确度；抽滤器在抽滤的时候药液易溅出；保温和冰浴放置时间较长；沉淀洗涤不干净影响实验数据；干燥4号垂熔玻璃坩埚时间过长、用真空泵抽滤时要控制好压力避免药品被抽入真空泵，以上问题都会影响实验结果。由此总结四苯硼钠重量法操作繁杂、时间长而且实验的准确度不高，直接影响药品的快速测定。
由实验数据可知四苯硼钠容量法测得氯化钾含量无统计学差异，符合分析准确度的要求。四苯硼钠重量法与四苯硼钠容量法反应原理相同，四苯硼钠在酸性溶液中(pH值为2．0～6．5)与K定量生成四苯硼钾白色沉淀；过量的四苯硼钠用烃铵盐滴定液滴定，由于四苯硼钠与烃铵盐所生沉淀的稳定性大于烃铵盐与溴酚蓝所形成离子对的稳定性，所以可用溴酚蓝指示滴定终点。 4小结
四苯硼钠容量法是一种新兴方法，它根据四本硼钠在酸性条件下与钾离子反应生成白色沉淀用烃铵盐滴定液滴定使得溶液由紫红色变为蓝色。滴定试验过程中要注意：空白与样品的比较。这种方法终点易于观察，准确度高，操作简单，适合药品的快速测定。综上所述，四苯硼钠容量法比四苯硼钠重量法更适合于复方氯化钠注射液中氯化钾含量的测定。 参考文献
[1] Ch.P(2010) VolⅡ(中国药典2010版.二部)[S].2010.68.
[2] 惠萍,龙丽萍，黄平。四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量[J].中国药房, 2005,16（14）：1102-1103.
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