发布时间 : 星期四 文章蔬菜中重金属含量测量更新完毕开始阅读cc51d03b33687e21af45a99f
苏州科技学院本科生毕业设计（论文）
2 实验部分
本论文实验探究以一些常见的时令蔬菜为样品，按照不同等级、不同产地以及同种蔬菜不同部位来进行分组对照。运用火焰原子吸收光谱法（FAAS）对样品中的铅、镉含量进行测定。通过实验数据对比分析，对这些常见的时令蔬菜的安全程度进行评估。
2.1 实验原理
图2.1 火焰原子吸收分光光度计示意图
火焰原子吸收分光光度计的工作原理为：元素被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束、双光束、双波道、多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点，广泛应用于特种气体、金属有机化合物、金属醇盐中微量元素的分析。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律:
A= -lg I/I0 = -lgT = KcL
式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；c是被测样品浓度。
2.2 主要实验仪器与试剂
9
苏州科技学院本科生毕业设计（论文）
主要实验仪器为火焰原子吸收分光光度计（3510型，上海惠普）、电子天平（ALL-110.4，赛多利斯）、马弗炉（TDW，浦东荣丰）和电炉（DL-I-15，天津泰斯特）。
主要试剂为分析纯硝酸、硝酸铅和氯化镉，配制溶液用水均为蒸馏水。
2.3 实验步骤
2.3.1 标准溶液的配制 1）Pb标准溶液
称取硝酸铅置于50mL烧杯中，加入50mL 2%硝酸溶液，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，摇匀得铅标准储备液。
分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL铅标准储备液置于50 mL容量瓶中，用2% 稀硝酸定容，摇匀，备用。 2）Cd标准溶液
实验操作步骤如前所述。 2.3.2 样品溶液的配制 1）样品的选取
本次实验研究所用的白萝卜、鸡毛菜（普通和精品）、青菜（普通和精品）、菠菜（普通和精品）、土豆（来自苏州、上海、南通三个不同产地）均来自大润发超市。白萝卜选购露地上、地下两个样品（地部分呈浅青色，地下部分呈白色）。 2）样品处理及样液制备
先用去离子水将新鲜的白萝卜冲洗干净,自然风干，然后用电子天平准确称取50g每份的白萝卜样品各5份，剪碎，置于瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃ ± 25℃灰化2h，冷却，用0.5 mol/L硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）100 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并用2%的稀硝酸定容至刻度，混匀备用，制备露地、地下两部分样品的待测液，待测。其他样品处理步骤及样液制备过程如上所述。
2.3.3 火焰原子吸收分光光度计测定Pb、Cd含量 1）打开电脑；
2）打开原子吸收分光光度计电源开关，双击电脑桌面―AAWin‖图标，选择―联机‖，确定后，等待仪器联机；
10
苏州科技学院本科生毕业设计（论文）
3）主界面―样品‖项设置好标准品系列浓度后，将2%硝酸溶液放到进样管处，并准备好废液桶，开启通风设施；
4）打开空气和乙炔气：①打开空气，压力0.22-0.24MPa，使用调压阀调节（拔按操作）。②打开乙炔气，压力0.05-0.07MPa。先开主阀，使用扳手，打开一点即可（逆开顺关）；然后开二次阀，0.05过一点即可；
5）点击主界面―点火‖项，原子吸收仪主盖可盖上。若无法点火成功，检查仪器后方瓶口是否未液封，加水液封即可。原子吸收分光光度计主机右下角有红色按钮，可临时中断乙炔气，减少浪费，并避免来回开关气阀；
6）点火时当出现―啪啪‖的声音表示乙炔气已到达燃烧头位置，方可点火成功。点火后加热10min左右后，烧空白进行清洗（2%硝酸清洗最好）2-3min即可； 7）开始测量时，先测空白，空白测定时，先校零，待吸光度值稳定为0.000时开始测定（主菜单―设置‖项下―参数设置‖可以设置重复测量次数，一般设为3次，可―手动‖或―自动‖测量）；
8）当空白测得吸光值不为0.000±0.002之间时，终止测量。点击―测量对象‖下―标准样品‖再测定，点击右键，选择―重新测量‖；
9）空白测量后，样品测定时，待A值稳定后，再―开始‖测量，当每个样品三次重复测量A值差异较大时，重新测量，同上步操作；
10）测定完后，打印校正曲线、样品测定表格和工作参数表格；
11）实验结束后，先关乙炔气总阀（逆开顺关），再关二次阀（松即为关），此时火焰即会熄灭。然后关空气，先关―开关‖，再按―放气阀‖；
12）关闭软件，再关原子吸收分光光度计电源开关后，关闭电脑即可。
11
苏州科技学院本科生毕业设计（论文）
3 结果与讨论
3.1 标准曲线的绘制
表3.1 铅标准系列溶液吸光度值 波长：283.3nm 能量：78 铅标液序号
1 2 3 4 5 6
吸光度1 0.000 0.120 0.227 0.321 0.460 0.561
吸光度2 0.000 0.123 0.228 0.325 0.461 0.565
吸光度3 0.000 0.120 0.229 0.329 0.462 0.569
平均值 0.000 0.121 0.228 0.325 0.461 0.565
图3.1 铅系列溶液的标准曲线
由图3.1可见，铅系列标准溶液在0～0.1ug/ml浓度范围之间有良好的线性关系，线性回归方程为y=5.6314x+0.0018，线性相关系数为0.9985。
表3.2 镉标准系列溶液吸光度值 波长：228.8nm 能量：80 编号 1 2 3 4 5 6
吸光度1 0.000 0.040 0.079 0.113 0.150 0.189
吸光度2 0.000 0.042 0.081 0.116 0.153 0.190
吸光度3 0.000 0.044 0.083 0.119 0.156 0.191
平均值 0.000 0.042 0.081 0.116 0.153 0.190
12