发布时间 : 星期二 文章三草酸合铁酸钾的合成与组成测定（大学生短学期实验报告）更新完毕开始阅读cd4fef916d175f0e7cd184254b35eefdc9d31513
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
实验报告
实验员： 班级： 学号：
同组成员：
2014年6月16日—2014年6月20日
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
1、 前言 1.1实验原理[1]
本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O。
Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑
Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)
用(NH4)2 Fe (SO4)2· 6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2
氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。
采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。 1.2物质性质
硫酸亚铁铵(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。
草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O: 为翠绿色单斜晶
体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为 ，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 2、 实验内容 2.1仪器与药品 2.1.1仪器[1]：
数显鼓风干燥箱（GZX-9070 MBE 上海博讯实业有限公司医疗设备厂），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，分析天平(FA1004 上海精科天平)，磁力搅拌棒，恒温水浴锅，红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。
2.1.2试剂[1]：
H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，Na2C2O4(AR)，K2C2O4(AR)，H2O2(AR)，Zn粉(AR)，ZnO(AR)，HCl(AR)，还原Fe粉(AR)，Fe3+标准溶液(100μg/ml)，NH3· H2O(1:1)，磺基水杨酸(200g/L)，乙醇（CP），铬黑T，工艺酒精，冰。 2.2制备
2.2.1 FeSO4和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备[1] 反应方程式：
Fe + H2SO4（稀）=Fe(SO4)2 + H2↑
3
FeSO4 + (NH4)2·SO4 + 6H2O=（NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
实验步骤： ① 硫酸亚铁的制备
称取5.0g的还原铁粉，倒入小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入35mL 3mol/L H2SO4溶液。盖上表面皿，在远红外加热仪上加热，直至不再有小气泡冒出为止，注意反应时间不宜过长，在加热过程中应不断补充失去的水。趁热抽滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时滤液的PH在1左右。 ② 硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4的理论产量，在反应式计算所需(NH4)2·SO4固体的量（考虑FeSO4在过滤过程中的损失，(NH4)2·SO4的用量可按FeSO4理论产量的80%—85%计算）。在室温下称12.0g (NH4)2·SO4固体，加入25ml去离子水配成饱和溶液，加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀。滴加3mol/L H2SO4调溶液的PH=1-2。用小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止（蒸发过程中切勿搅拌），冷却至室温，析出浅绿色硫酸亚铁铵晶体。减压过滤，用滤纸吸干晶体，观察晶体的形状，颜色，称量并计算产率。 2.2.2 FeC2O4和三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备[3-4] 反应方程式：
（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O（↓）（黄色沉淀）
+（NH4）2SO4+H2SO4+4H2O
6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K［（C2O4）+2Fe（OH）3Fe3］3+12H2O
2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3［Fe（C2O4）3］+6H2O