发布时间 : 星期一 文章无机材料测试技术思考与练习题答案更新完毕开始阅读d1f906a6b4daa58da1114a66
强度IA 51、透射电镜样品制备方法有哪些?简单叙述它们的制备过程。 答：粉末颗粒样品： 塑料支持膜——将一种火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴在蒸馏水表面上，瞬间就能在水面上形成厚度约200-300 ?的薄膜，将膜捞在专用样品铜网上即可。 塑料-碳支持膜——在塑料支持膜的基础上，再喷镀一层很薄的碳膜。 碳支持膜——在制成塑料-碳支持膜以后，增加一道溶掉塑料支持膜的操作，使碳膜粘贴在样品铜网上，即得到碳支持膜。 复型样品： 塑料一级复型——取一滴火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴于清洁的已腐蚀的待研究材料表面，干燥后将其剥离材料表面即可得到塑料一级复型样品。 碳膜一级复型——用真空蒸发设备在样品表面蒸上50-300 ?厚的碳，并可用重金属投影，然后将其从样品表面剥离即得碳一级复型样品。 塑料碳膜二级复型——用醋酸纤维素膜或火棉胶等塑料制成第一次复型，剥下后对其与样品的接触面先投影重金属然后再制作碳膜复型，再去掉塑料膜就得到二级复型样品。 萃取复型： 利用一种薄膜（如喷镀碳膜）把经过腐蚀的试样表面的待研究相粒子粘附下来，因为这些相粒子在膜上的分布仍保持不变，所以萃取复型样品可以直接观察分析研究对象的形状、大小、分布及它们的物相。 52、透射电镜如何得到衍射花样? 答：电子衍射的花样是聚焦在物镜的背焦面上，只要调节中间镜焦距，使其物平面与物镜的背焦面重合，则在观察屏上得到衍射花样像。 53、叙述单晶、多晶和非晶体衍射花样的特征。 答：单晶的电子衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点组成，多晶体的电子衍射 花样是一系列不同半径的同心圆环，非晶体的电子衍射花样只有一个漫射的中心斑。 54、有一立方多晶样品拍摄的衍射花样中，各环的半径分别为8.42、11.88、14.52、16.84mm， 试标定其K值。(a=2.02?) N0 1 2 3 4 K=Rj（mm） 8.42 11.88 14.52 16.84 Rj2/R12 1 2 3 4 Nj 1 2 3 4 d=a NK=Rd 17.01 16.96 16.93 17.01 2.02 1.428 1.166 1.01 k1+k2+k3+k4=16.98 455、某合金析出相（立方单晶）电子衍射花样如图，OA＝14.0mm，OB＝OC＝23.5mm，φ＝73°，K＝30.2mm?，试确定各斑点的指数。 斑点 A B C Rj 14.0 23.5 23.5 Rj2 196 552.25 552.25 Rj2/R12 1 2.82 2.82 N 5 14 14 {hkl} （hkl） d=K/R ?=arccosh1h2+k1k2+l1l2h12+k12+l12h22+k22+l22=arccosh1h2+k1k2+l1l2=73? 51456、叙述扫描电镜工作原理，它的工作方式主要有哪几种？ 答：工作原理——由电子枪发射能量为5-35eV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 工作方式——发射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式。 57、二次电子、背散射电子的定义并写出它们成像的特点。 答：二次电子——在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。成像特点：对试样表面状态敏感，产额正比于1/cosθ，只有在轻元素或超轻元素存在时才与组成成分有关；在收集栅加正压时，具有翻越障碍、呈曲线进入探测器的能力，使得试样凹坑底部或凸起的背面都能清晰成像，而无阴影效应；像的空间分辨率高，适于表面形貌观察。 背散射电子——被样品中的原子核反射回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。成像特点：背散射电子能量较高，可直线进入探测器，有明显的阴影效应；产额随原子序数增大而增多；既可以进行表面形貌观察，也可以用来定性地进行成分分析。 58、扫描电镜的工作性能是哪些？给出它们的表述式并加以说明。 答：扫描电镜的工作性能主要包括放大倍数、分辨率和景深。 放大倍数M=Ac/As——入射电子束在样品表面上扫描振幅为As，显像管电子束在荧光屏上扫描振幅为Ac，那么在荧光屏上扫描像的放大倍数为M=Ac/As。 分辨率d0=dmin/M总——图像上测量两亮区之间的暗间隙宽度除以总放大倍数，其最小值为分辨率。 景深——Ff= d0/tanβ≈d0/β ——扫描电镜扫描电子束发散度β小，因此其景深比较大。 59、扫描电镜如何制备样品? 答：块状试样：对于块状导电材料，用导电胶把试样粘结在样品座上；对于块状非导电或导电性较差的材料，先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，然后用导电胶把试样粘结在样品座上。 粉末试样：（三种方法） (1) 在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样 粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢 后，用洗耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去； (2) 在样品座上粘贴一张双面胶带纸，将试样粉末撒在 再镀一层导电膜 上面，用洗耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去； (3) 可将粉末制备成悬浮液滴在样品座上，待溶液挥发， 粉末附着在样品座上 60、OM、TEM和SEM的主要性能和比较。 项目 分辨率（最大） 放大倍数 景深 光学显微镜(OM) 0.1μm 1-2000 0.1mm(10倍) 1μm(100倍) 透射电镜(TEM) 2? 100-800000 与扫描电镜相当 扫描电镜(SEM) 5? 20-200000 10mm(10倍) 1mm(100倍) 1μm(1000倍) 61、电子探针与扫描电镜有何异同？电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行显微结构与微区化学成分的同位分析？ 答：电子探针用于成分分析、形貌观察，以成分分析为主；扫描电镜同样用于形貌观察、成分分析，但以形貌观察为主。 62、电子探针X射线显微分析基本原理是什么？ 答：用聚焦电子束（电子探测针）照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中诸元素的不同波长（或能量）的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析，根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。 63、试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。 答：P141表11.2 72、热分析定义及热分析技术的种类包括哪些？ 答：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。 热分析技术种类——质量：热重分析；温度：加热曲线测定、差热分析；热量：差示扫描量热法；尺寸：热膨胀法；力学特性：热机械分析、动态热机械法；声学特性：热发声法、热传声法；光学特性：热光学法；电学特性：热电学法；磁学特性：热磁学法。 73、差热分析仪的基本原则是什么？差热曲线与温度曲线如何测绘？ 答：温度曲线——直线表示试样没有热效应，突变部分表示试样有热效应产生，突变升高表示放热效应，突变下降表示吸热效应。 差热曲线——试样未发生热效应，则ΔT=0，显示一条水平直线；发生吸热效应，ΔT反向增大，出现方向向下的吸热峰；发生放热效应，ΔT增大，出现方向向上