发布时间 : 星期六 文章药物分析第一次作业-2013+答案更新完毕开始阅读d390fcf02cc58bd63086bd2a
七、简答题：
1．试述双波长等吸收UV法原理及应用前提。 2．色谱系统适应性试验的内容和基本要求 3．药物杂质的来源与种类
4．经有机破坏的分析方法的适用范围？所加试剂的作用？ 5．请简述药品定量方法验证参数有哪些？ 6．简述常用的含量测定方法及特点。
7．在非水碱量法中，加入醋酐有什么作用？
8．重氮化反应是分子反应还是离子反应？什么时候需要加入KBr？为什么？ 9．中国药典中，亚硝酸钠法采用哪种指示终点的方法？
10．简答：亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物的原理是什么？ 在测定中应注意哪些反应条件？
八、计算题：
1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）（2ml）
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？（2.0g）
3．硫酸奎宁的测定
称取样品适量，加gHAc7ml，醋酐3ml与结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L HClO4液滴定至终点，并将滴定结果用空白试验校正。已知：1mL 0.1mol/L HClO4液相当于24.90mg的硫酸奎宁。求：硫酸奎宁的分子量。
4．盐酸异丙嗪的含量测定方法如下：
取本品，精密称定0.3012g，加冰醋酸10mL与醋酸汞试液4mL，溶解后加结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L的高氯酸液滴定至终点消耗8.85mL，并将滴定结果用空白试验校正消耗0.02mL。已知：1mL 0.1mol/L HClO4液相当于32.09mg的盐酸异丙嗪，标准溶液的F=1.056，试求：盐酸异丙嗪的含量。
5．氯氮卓含量测定方法如下：取本品20片，精密称定，总重为2.3695g，研细，精密称取片粉0.3608g，置100mL量瓶中，加盐酸(9→1000)70mL，充分振摇使溶解，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液5mL，置另一100mL量瓶中，用盐酸%E?3191cm(9→1000) 稀释至刻度，摇匀，在308nm测得吸收度A=0.507。已知：氯氮卓
的 ，氯氮卓片标示量=10mg/片。求：氯氮卓的标示量%
6．盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法如下：
精密量取本品5mL，在15~20℃ ，用0.05mol/L的亚硝酸钠溶液滴定，消耗7.25mL，试求其标示百分含量。（已知：该注射液的规格为0.04g /2mL；标准溶液的F=1.005；每1mL
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0.05mol/L的亚硝酸钠溶液相当于13.64mg的盐酸普鲁卡因。）
7．阿司匹林的含量测定方法如下：
精密量取本品0.4215g，加中性乙醇20mL溶解后，加酚肽指示剂3滴，用0.1mol/L的NaOH滴定液滴定，共消耗22.21mL，已知： 1mL浓度为0.1mol/L的NaOH滴定液相当于18.02mg的阿司匹林，滴定液的F=1.048。试求阿司匹林的百分含量。
8．取10片标示量为0.5克的阿司匹林片剂，称重为5.7680g，研细后，精密称取片粉0.3576g，
按药典规定采用双步酸碱滴定法测定，消耗了硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白 试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林片剂的标示百分含量？
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作业—1答案（2013.11）
一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案）
1． C 2． E 3．B 4．B 5．B 6．D 7．B 8．E 9． D 10．C 11．D 12．B 13．B 14． D 15．C 16．A 17．D 18．E 19. D 20．A 21．C 22．D 23．B 24．B 25．D 26．A
二、比较选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后，通过比较进行选择；每小
题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。） 1．D 2．D 3．A 4．C 5．B 6．C 7．B 8．D 9．A 10．B 11．B 12．C 13．A 14．B 15．A 16．C 17．C 18．A 19．B 20．D
三、配伍选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后；每小题只有一个正确答
案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。） 各国药典与英文缩写：
1．B 2．E 3．C 4．A 5．D 6．D 7．C 8．E 9．B 10．B 11．D 12．C 13．B 14．A 15．E 16．D 17．E 18．A 19．B 20．C 21．A 22．B 23．D 24．E 25．C 26．B 27．C 28．A 29．B 30．E 31．C 32．B 33．E 34．A 35．D
四、填空题
1． GLP 、 GCP 、 GMP 、 GSP 。 2． 九 版
3． 凡例 、 正文 、 附录 、 索引 4． ±10% 5． 10~30 ℃ 6． ±0.3mg 7． 生产过程 、 贮存过程 。 8． 3.5 9． 白田道夫
10． Recovery/ 回收率（或RE/ 相对误差） 、 RSD / 相对标准偏差 11． 巴比妥酸 、 丙二酰脲
12． 二酰亚胺基 、 酮式-烯醇式 、 二 、 酸性 13． 强酸性 14． 水杨酸
五、解释下列名词：
答：
1.是在不影响疗效和不发生毒性的前提下药物中所含杂质的最大允许量。 2.指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质
3.指在该药物的生产或贮存过程中，根据药物的性质、生产方法和工艺条件，有可能引入
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的杂质。
4.系指药物在规定条件下，经干燥后所减失的量。
5.有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
6.系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量。
7.在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验（以便消除仪器和器皿的影响）
8.检测限，指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物最低浓度或量，无需定量测定（它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低）
9.定量限，指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
六、鉴别题
1．答：A为盐酸普鲁卡因，B为盐酸丁卡因
盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基结构，可以发生重氮化-偶合反应，即在盐酸溶液中直接与NaNO2发生重氮化反应，再与碱性?-萘酚偶合产生红色偶氮化合物；而盐酸丁卡因具有芳仲氨基结构，可以发生N-亚硝基化反应，即与亚硝酸钠反应，生成白色N-亚硝基化沉淀物 盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基结构，可在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色络合物；但盐酸丁卡因无此反应。
盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基结构，可与芳醛缩合，形成Schiff式碱（有色）；但盐酸丁卡因无此反应
（注：以上几点任意答出一点即可，其它合理答案也同样给分。）
2．答：A为硫喷妥钠，B为司可巴比妥
A硫喷妥钠含有硫元素，可与铅离子生成沉淀。加氢氧化钠试液和硫酸铅试液，出现白色沉淀，加热后，沉淀变为黑色；B无此反应
B司可巴比妥具有不饱和双键，可与碘发生加成反应。加水10ml溶解后加碘试液，所显棕黄色在5分钟内消失；A无此反应
七、简答题：
1． 答：
（1）原理：根据Lambert－Beer定律和吸光度的加合原理，利用在某组分的最大吸收波长处，找寻其干扰物质在该波长处吸光度的等吸收点的另一个波长，测定两个波长下的混合物的吸光度差值，从而扣除干扰组分的影响，即可计算该组分的浓度。
A?E?C?L a?ba?ba?baabbab?A?A?A?(A?A)?(A?A)??A??A 121212消除a的影响测b: λ1 为b的最大吸收波长 aa选a的等吸收点和?A?A 1212a?bbb??A?AA1?2bb?(EE?C1?2)b a?ba?b?A?AC?bb?b ?bE?E?E12????Eb?Cb或者消去b的影响测a: λ1’ 为a的最大吸收波长 bb选b的等吸收点和AA 1'2'?1'?2'??药物分析第一次作业 Page 12 of 16