发布时间 : 星期五 文章黎曼论文定稿 - 图文更新完毕开始阅读d512957b25c52cc58bd6be84
湖北工业大学毕业设计（论文）
如图3-4所示。
（a）1.6g （b）2.0g （c）2.5g
图3-4 不同TBOT加入量下制备出的氮钼共掺杂TiO2中空微球的SEM图
从图中我们可以看出，TBOT加入量为1.6g时， TiO2基本上在煅烧后都没有得到完整的球形结构（图3-4a），说明TBOT的加入量较少，壳层过薄以至于壳层强度不够，在煅烧过程中都已坍塌或支解； 当TBOT加入量为2.0g时，TiO2中空微球基本上保留下来，但仍有少量壳层塌陷现象（图3-4b）；而当TBOT加入量为2.5g时的TiO2中空微球SEM图，从图中可以看出，几乎所有微球的壳层结构在煅烧后都保存完好（图3-4c）。随着TBOT加入量的增加，壳层厚度逐渐增加，而壳层越厚，煅烧后越易保存完整形态。
综上所述，当TBOT加入量为2.5g时，壳层厚度足够从而可以保证煅烧后壳层保存完整的中空结构而不破裂。因此，本实验后续过程选用的最佳TBOT用量为2.5g。 3.3.1.3 TEOA用量的影响
故本实验选用TEOA作为N源，针对TiO2中空微球的制备进行N掺杂。本实验用220mL无水乙醇作为反应介质，加入PS微球用量为1.35g、钼酸铵用量为0.2g、TBOT用量为2.5g，氨水-水体积比为5:1，滴加速度控制在1mL/min，分别加入TEOA用量为1.0g、0.5g、0.2g时制备出的PS/TiO2复合微球，采用显微镜对复合微球的形貌进行了检测，结果如图3-5所示。
（a）1.0g （b）0.5g （c）0.2g 图3-5 不同TEOA用量下制备的氮钼共掺杂PS/TiO2复合微球的显微镜图（×1000）
41
湖北工业大学毕业设计（论文）
图中尽管TEOA的量不同，包覆体系中较少出现团聚现象。但在包覆过程中明显感觉到TEOA对TBOT的水解起到抑制作用，包覆速度大大减慢。这可能是TEOA能够与TiO2形成螯合物，从而抑制其水解降低水解速度。 3.3.1.4 钼酸铵用量的影响
目前，鲜有研究表明在掺杂TiO2中空微球的制备中引入钼会对微球形貌产生怎样的影响。因此，本实验对钼的掺入量进行了一个探索性的研究。本实验选用钼酸铵作为钼源，针对TiO2中空微球的制备进行钼掺杂。本实验用220mL无水乙醇作为反应介质，加入PS微球用量为1.35g，TBOT用量为2.5g，TEOA用量为1.0g，氨水-水体积比为5:1，滴加速度控制在1mL/min，分别加入钼酸铵用量为0.2g、0.6g、1.0g时制备的PS/TiO2复合微球，采用显微镜对复合微球的形貌进行了检测，结果如图3-6所示。
（a）0.2g （b）0.6g （c）1.0g 图3-6不同TEOA用量下制备的氮、钼共掺杂PS/TiO2复合微球的显微镜图（×1000）
图3-6为在不同TEOA用量下制备的氮钼共掺杂PS/TiO2复合微球的显微镜图。图3-6a，b为钼酸铵加入量分别为0.2g、0.6g时，可以看出微球分散均匀，并且无明显团聚现象；图3-6c为钼酸铵用量1.0g时，微球分散不均匀，出现大量大块的团聚。说明随着钼酸铵用量的增多，团聚现象增加，分散性逐渐变差。
42