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45%咪鲜胺水乳剂的配方研制
山东省农药工业协会制剂开发中心 宋化强
咪鲜胺是一种高效、广谱、低毒型杀菌剂，具有内吸传导、预防保护治疗等多重作用，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效，也可以与大多数杀菌剂、杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果。对大田作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗和铲除作用。
由于乳油含有大量的甲苯、二甲苯等有机溶剂，对环境污染大，在一些国家乳油已经被限制或禁用，在我国至2009年8月1号起不再颁发农药乳油产品批准证书，从而促使农药剂型不断更新和发展，其中水乳剂就是农药剂型发展的主导方向之一。水乳剂剂型国际代号Ew，曾称浓乳剂(Concentrate Emulsion)。是将液体或与溶剂混合制得的液体农药原药以0.5-1.5微米的小液滴分散于水中的制剂，外观为乳白色牛奶状液体。水乳剂作为一种农药制剂应具有良好的热贮稳定性、冻熔稳定性和水稀释稳定性。因此配方比较复杂，通常含有有效成分、溶剂、乳化剂或分散剂、共乳化剂、水、抗冻剂、消泡济、抗微生物剂、密度调节剂、PH调节剂、增稠剂、着色剂和气味调节剂。其中有的是必需的，有的可有可无。其中不含或仅含有少量有机溶剂，具有使用安全、对环境污染小等优点。
一、材料与方法
1.1 材料
原药：咪鲜胺 (含量98%，江苏辉丰股份有限公司)。
乳化剂：农乳500#；农乳 602#；601-P；El-40；YX-10；TXP-10；1601#；WELL-102；WELL-105; WELL-106；Ethylan NS-500LQ。
溶剂：二甲苯；S-150；环己酮。 防腐剂：甲醛；苯甲酸钠。
抗冻剂：乙二醇；丙二醇、甘油、己二醇、NaCl、 CaCl2、尿素、硫酸铵。
增稠剂：黄原胶；羧甲基纤维素钠。
仪器：YP202N 型电子天平 (上海精密科学仪器有限公司)；FM200 高剪切分散乳化机 (上海弗鲁克流体机械制造有限公司)；日立L-2000高效液相色谱仪（日立公司）；BT-9300H 激光粒度分布仪 (丹东市首特仪器有限公司)等。
1.2 方法
1.2.1 制备及加工工艺
将咪鲜胺原药先用溶剂溶解、乳化剂混合并搅拌，形成均匀油相；将水、抗冻剂、防腐剂等混合在一起，形成均匀水相。在高速 (转速约10000 r/min，10 min)剪切乳化下，将水相缓慢倒入油相中，得到分散良好的水乳剂。
1.2.2 质量指标 1.2.2.1 外观
白色粘稠流动液体，若不是均一液体或有水、油析出或流动性极差，则不合格。
1.2.2.2 热贮稳定性
取配制的一定量样品,封存于安培瓶中，于(54±2) ℃恒温箱中贮存14d，观察其外观变化(无油析出，且析水率低于10% ，则为合格) ,并测定有效成分含量。
1.2.2.3 低温稳定性
取配制的一定量样品，封存于安培瓶中，( 0±2 ) ℃冰箱中贮存7d，观察外观变化。
1.2.2.4乳液稳定性测试 参照GB/T 1603-2001,可分为两级:
合格——在规定的试验条件下，乳状液外观保持均一，无沉淀或浮油析出；
不合格——在规定的试验条件下，乳状液外观呈不均状，或有沉淀或浮油析出。
1.2.2.5抗冻性
样品密封后于0～10℃冷藏，12h后取出，在室温下放置，结块现象逐渐消失，能原来状态。反复试验3次，重复性好。
二、 方法
2.1 溶剂的选择
咪鲜胺常温下为固体，溶剂的作用是将咪鲜胺原药制成低温下也能稳定的有机溶液。根据咪鲜胺的物化性质以及水乳剂的要求，我们选择二甲苯与S-150混合作为溶剂，以调节油相的流动性。通过试验考察溶剂的用量、比例对咪鲜胺水乳剂的析水稳定性的影响，结果如表1：
表1 二甲苯的用量对制剂稳定性的影响
编号 1 2 3 二甲苯 二甲苯 S-150 溶剂 用量（%） 15 20 15 200倍稀释 稳定性 不合格 合格 不合格 冷贮 热贮 常温 稳定性 稳定性 稳定性 析晶 膏化 析晶 合格 合格 合格 合格 合格 合格 4 5 S-150 二甲苯：S-150 二甲苯：S-150 20 7.5:7.5 合格 合格 膏化 合格 合格 析油 合格 合格 6 10:10 合格 合格 合格 合格 从上表可以看出，45%咪鲜胺水乳剂的溶剂为二甲苯与S-150，用量20%为最佳用量。
2.2 乳化剂的选择
水乳剂是一种热力学不稳定的O/W体系，乳化剂的作用是降低表面和界面张力，将不溶于水的油相分散乳化成微小油珠，悬浮在水相中，形成均匀的乳状液。乳化剂的选择是水乳剂配方研究的关键。结果见表2
表2 乳化剂对制剂稳定性的影响
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 乳化剂 农乳500# 农乳 602# 601-P El-40 YX-10 TXP-10 1601# WELL-102 WELL-105 WELL-106 用量（%） 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 乳液 冷贮 热贮 常贮 稳定性 稳定性 稳定性 稳定性 不合格 不合格 不合格 不合格 不合格 不合格 不合格 合格 合格 合格 分层 分层 分层 分层 分层 分层 分层 合格 合格 合格 分层 分层 分层 分层 分层 分层 分层 合格 析水 析水 分层 分层 分层 分层 分层 分层 分层 析水 合格 合格