发布时间 : 星期四 文章仪器分析习题-完整篇[1] - 图文更新完毕开始阅读d99e9b54d4d8d15abf234e75
在一定条件下，基态原子对共振线的吸收符合Lambert-Beer定律：A=lg
IO=KλCl。 I式中A为吸光度，I0为光源所发射的待测元素共振线的强度，I为被测原子蒸气吸收后的透过光强度，Kλ为原子蒸气对共振线的吸收系数，C为蒸气中基态原子的浓度，l为原子蒸气的厚度，即共振线所通过的火焰宽度。
当l一定时，则有A＝KC，此式即为原子吸收分光光度法定量分析的基本公式。 原子吸收分光光度计构造可分为光源，原子化器，单色器，检测系统以及数据记录和处理系统。光源多采用空心阴极灯。原子化器的作用是产生原子蒸气，常用的有火焰原子化器和非火焰原子化器两种。单色器的作用是将被测的共振吸收线与其他谱线分开。检测系统主要有检测器（光电转换器）、放大器和读数装置（对数变换器和指示仪表等）三部分组成。 在对样品测定之前，必须对样品进行前处理，即破坏消解有机机体使待测元素基本完全转化为无机离子状态。常用的方法有干法消化、湿法消化、水解消化、UV辐射低温消化和微波消解五种，前处理时应根据被测元素的性质采用不同的消化方法。
原子吸收光谱法的干扰主要有光谱干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰和背景干扰四种。其中光谱干扰包括光谱线干扰和背景干扰。物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本相似。化学干扰是选择性干扰，主要影响被测元素化合物离解及其原子化，是原子吸收分析的主要干扰来源。
样品定量分析的方法主要有标准曲线法、标准加入法和内标法三种。 本章重点是原子吸收分光光度计的构造，难点是原子吸收光谱法的干扰。
二、习题
（一）判断题
（ ）1．原子吸收法一次只能测定一种元素，而发射光谱法可以一次同时测定多种元素。
（ ）2．原子吸收分光光度计的单色器放置在原子吸收池后的光路中。 （ ）3．用原子吸收法分析元素时，一定要选择元素的共振吸收线作为分析线。 （ ）4．化学干扰是非选择性干扰，对试样中所有元素的影响基本相似。 （ ）5．原子吸收分光光度计的分光系统与其它分光光度计的分光系统不同。 （ ）6．目前测定中药材中的碱金属元素常用原子吸收法。 （二）单选题
1．对于液体有机试样，常用哪种溶剂将样品稀释到接近水的粘度（ ）
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A．甲基异丁酮 B．石油 C．盐酸 D．乙醇 E．水
2．当光谱带内有非吸收线存在时，会降低测定的灵敏度，抑制这种干扰的方法是（ ） A．增加狭缝宽度 B．选择另外的吸收线 C．减少狭缝宽度 D．用化学方法分离样品 E．调换光源 3．每种元素气相状态原子的吸收光谱（ ）
A．只有一条谱线 B．只有两条谱线 C．只有两条共振吸收线 D．有一系列特定波长的吸收谱线 E．以上均非
4．用原子吸收法测定钙元素时，极易产生电离干扰，抑制电离干扰的方法是（ ） A．加KCl等电离电位较低的元素的化合物 B．加入甲基异丁酮 C．加盐酸 D．提高火焰温度 E．改变狭缝宽度
5．非火焰原子化器比火焰原子化器灵敏度高，取样量少，但背景干扰较（ ） A．大 B．小 C．一般 D．不变 E．以上均非
6．在一定范围内，试样量增加，原子吸收池内相应的原子浓度随之增加，则（ ） A．吸收度增大 B．吸收度减小 C．吸收系数增大 D．吸收系数减小 E．以上均非
7．配制的标准溶液其合适的浓度范围是能产生（ ）单位吸光度的浓度。 A．0.2 B．0.5 C．0.8 D．1.0 E．0.2~0.8
8．石墨炉原子化阶段，应选择（ ）温度作为原子化温度。 A．达到最大吸收度的最低温度 B．达到最大吸收度的最高温度 C．达到最小吸收度的最低温度 D．达到最小吸收度的最高温度 E．尽可能高的温度
9．非火焰原子化法与火焰原子化法相比，其精密度（ ） A．要差一些 B．较高 C．太差 D．很高 E．相同 （三）多选题
1．电离干扰使测定的结果偏低，为减少电离干扰可采用（ ） A．提高火焰温度 B．内标法 C．降低火焰温度 D．加消电离剂 E．标准加入法
2．释放剂能消除干扰，原因是其与干扰元素所形成的化合物比与被测元素形成的化合物更（ ）
A．不稳定 B．易挥发 C．易热解 D．稳定 E．难挥发 3．原子吸收法主要有以下干扰（ ）
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A． 光谱干扰 B．物理干扰 C．化学干扰 D．电离干扰 E．溶剂干扰 4．标准曲线法测定元素时应注意（ ）
A．应使标准溶液的吸光度在0.05~0.70之间 B．空白溶液应与试样有相似的组成 C．光源、喷雾、火焰、单色器通带、检测器等仪器和操作条件应保持恒定 D．选择共振吸收线 E．选择石英槽
5．原子吸收法主要的定量分析方法有（ ）
A．内标法 B．标准加入法 C．比例法 D．标准曲线法 E．示差分析法 （四）填空题
1．原子吸收分光光度计由 、 、 、 、 五部分组成。
2．原子吸收分光光度法在样品制备中所用的试剂都必须是 。 3．原子吸收分光系统中常用的色散元件为 。
4．样品消化时，若被测元素是挥发性的，则不宜采用 ，而应采用 。
5．消除物理干扰的最重要方法是 ，一般采用 法来消除。
6．标准加入法中，绘制吸光度（A）对加入被测元素浓度（C）的校正曲线，延长该曲线与横坐标相交于Cx，即为 的浓度。校正曲线纵坐标上的截距所反映的吸光值是 所引起的效应；若试样中不含被测元素且已消除背景干扰，则校正曲线应 。
（五）名词解释 1．共振吸收线 2．背景干扰 3．物理干扰 4．化学干扰 （六）问答题
1．为什么选用共振线作为原子吸收法的测定分析线？
2．紫外-可见分光光度计的分光系统放在吸收池之前，而原子吸收分光光度计的分光系统为什么放在原子化系统（吸收系统）之后？
3．对试样原子化的要求。简述试样原子化的物理化学过程。 （一）判断题
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1．√ 2．√ 3．× 4．× 5．× 6．× （二）单选题
1．A 2．C 3．D 4．A 5．A 6．B 7．E 8．A 9．A （三）多选题
1．CD 2．DE 3．ABCD 4．ABC 5．ABD （四）填空题
1．光源、原子化器、单色器、检测系统、数据记录和处理系统。 2．高纯度的。 3．光栅。
4．干消化法，湿消化法。
5．配制与被测试样相似组成的标准样品，标准加入法。 6．试样中被测元素，试样中原来含有的被测元素，通过原点。 （五）名词解释 略
（六）问答题 略
第十七章 色谱法概论
一、内容提要
色谱法（chromatography）是分离分析混合物的一种有效的物理和物理化学方法。其机理是欲分离的混合物在两相之间的分布，其中一相是有巨大表面积的固定床组成的，称为固定相（stationary phase）；另一相是可通过或沿着固定床渗滤的液体，称为流动相（mobile phase）。
色谱法的原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。故色谱法存在三要素，即待分离的混合物，固定相和流动相，在任何一种色谱分析中，这三要素缺一不可。
色谱法是先将混合物中各组分分离，而后逐个分析，因此是分析混合物最有力的手段。具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广等优点。
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