发布时间 : 星期四 文章仪器分析习题-完整篇[1] - 图文更新完毕开始阅读d99e9b54d4d8d15abf234e75
1. 与光谱法比较
色谱法与光谱法的主要区别在于色谱法具有分离及分析两种功能，而光谱法不具备分离功能。
2. 与其他分离方法比较
与其他分离方法，如蒸馏、结晶、沉淀、萃取法相比，色谱法具有极高的分离效率，不仅可使许多性质相近的混合物分离，还可使同分异构体获得分离，它已成为各种实验室的常规手段，是分析化学的重要分支。
常用术语 1. 柱效能指标
t?t2?t?（1）理论塔板数 n???R??5.54(R)?16?R?W1/2????W?LL?WH???n16??tR'?tR?????222（2）理论塔板高度
????2（3）有效塔板数
neff''??tRtR2??5.54()?16???WW1/2??????2（4）有效塔板高度
HeffLL?W?'??n16??tR????22. 色谱柱分离效率指标
(tR2?tR1)2(tR2?tR1)n分离度 Rs???12(W1?W2)1.699(W112?W12243. 色谱流出曲线 （1）保留值 ①死时间 tM?②保留时间
???1??k2???????????k2＋1?LuVtM?tM(1?Ks)?tM(1?k)RVmtR?③调整保留时间tR＇= tR－tM
④死体积VM ＝ tM·Fc（Fc：体积流速） ⑤保留体积VR = tR·Fc
⑥调整保留体积VR＇＝VR－VM=tM·Fc
⑦ 相对保留值?2.1或选择性因子α2.1 'K2k2tR2'VR2'tRVR'22??????1 ?2.1?'?'2.1Kkt'V'tR1VR111R1R1 25
α
2.1
为前后两个色谱峰的调整保留值之比，习惯上，tR1＜tR2，所以α
''2.1
总是大于1
的，而?2.1是任意两个色谱峰的调整保留值之比，所以其值总是大于0的。
4. 区域宽度 （1）标准偏差σ （2）半峰宽W1/2=2.355σ
（3）基线宽度W=4σ或W=1.699 W1/2
色谱基本原理包括了以塔板理论为代表的色谱热力学理论和以速率理论为代表的色谱动力学理论。这两个理论均以色谱过程中分配系数恒定为前提，解释了影响峰扩宽和色谱柱分离效率的各种因素，对色谱分离条件的选择具有实际指导意义。
本章重点是色谱过程中的常用术语和分离度，难点是色谱分离方程式。
二、习题
（一）判断题
（ ）1．根据色谱峰的面积可以进行定性和定量分析。
（ ）2．某组分的色谱峰宽与H值、保留体积（或时间）成正比关系。
（ ）3．A、B两物质在某给定色谱柱上的分配系数分别为510和480，则A将先被洗脱出柱。
（ ）4．基线宽度（Wb）愈大，则分离度（Rs）愈大。 （ ）5．Rs＝1.5时，两色谱峰称为基线分离。 （ ）6．同一根色谱柱中不同的组分有不同的理论塔板数。
（ ）7．色谱法不仅可以将复杂组分分离也可以对分离后的组分直接定性。 （ ）8．组分被吸附愈牢，它在固定相中浓度愈大，因此保留体积愈大。 （二）单选题
1．某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为mA（单位：g），分配到流动相中的质量为mB（单位：g），而该组分在固定相中的浓度为CA（以g/ml为单位），在流动相中的浓度为CB，则此组分的分配系数为（ ）
A．mA/mB B．mB/mA C．CA/CB D．CB/CA E．mA/CA 2．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（ ）
A．容量因子 B．分配系数 C．扩散速度 D．理论塔板数 E．保留比 3．在色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应大于等于（ ）
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A．0.1 B．0.5 C．0.7 D．1.0 E．1.5 4．色谱过程中，固定相对物质起着下列哪种作用（ ）
A．运输作用 B．滞留作用 C．平衡作用 D．分解作用 E．化合作用 5．要达到良好的分离度，适宜的k2一般为（ ）
A．1～1.5 B．2～7 C．8～9 D．10～12 E．13～15 （三）多选题
1．要使两个组分通过色谱柱后能够得到分离的先决条件是（ ） A．分配比不同 B．峰高不同 C．分配系数不同 D．半峰宽不同 E．保留特性不同
2．色谱柱的柱效率可以用下列何者表示（ ）
A．理论塔板数 B．分配系数 C．保留值 D．塔板高度 E．容量因子 3．色谱分析法，若按操作形式分类应该是（ ）
A. 柱色谱法 B. 纸色谱法 C．气相色谱法 D．高效液相色谱法 E．薄层色谱法 4．按照分离机理色谱法可分为（ ）
A. 吸附色谱法 B. 分配色谱法 C. 离子交换色谱法 D． 凝胶色谱法 E． 薄层色谱法 5．要使分离度增加，可以（ ）
A．减小流动相对组分的亲和力 B．增加柱长 C．采用高选择性固定相 D．增加理论塔板数 E．采用细颗粒载体 6．控制组分在色谱柱内移动速度的是（ ）
A．组分的进样量 B．色谱柱的长短 C．流动相的性质 D．组分的K值 E．流动相的流速 （四）填空题
1．色谱法首先对化合物进行 ，然后进行 。在色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为 ，自上而下运动的一相称为 。
2．按流动相的物态可将色谱法分为 和 ，前者的流动相为 ，后者的流动相为 。
3．按照分离过程的原理可将色谱法分为 法， 法， 法， 法。
4．色谱分离过程是溶质在 与 两相之间的分布，并发生一系列连续的平衡转移。
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5．一个组分的色谱峰，其峰位置（即保留值）可用于 分析，峰高或峰面积可用于 分析，峰宽可用于衡量 。
6．表示试样中各组分在色谱柱中停留时间的数值，称为 。
7．在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为 。组分在固定相和流动相中的分配量之比，称为 。
8． 是两个组分保留值之差与两个组分色谱峰宽总和之半的比值。该值越大，在色谱图上两峰的距离 ，表明这两个组分 分离，通常该值大于 时称为达到基线分离。
9. 分配系数越大，组分在色谱柱中停留的时间 ，其保留值 。各组分的分配系数相差越大，则它们 分离。
10. 两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱 的高低。
11. 色谱法基本理论可分为 理论和 理论，它们以色谱过程中分配系数恒定为前提，解释了影响 和 的各种因素，对 的选择具有实际指导意义。由相平衡观点来研究分离过程的理论称为 理论，以动力学观点——速度来研究各种动力学因素对柱效的影响称为 理论。
12. Van Deemter 速率方程可以简写成为H＝A＋B/u＋Cu，其中三项分别为 、 和 。
（五）名词解释 1．吸附色谱法 2．分配色谱法 （六）简答题
1．什么是色谱法？简述色谱法的原理和分类及其色谱定性、定量分析的依据。 2．Van Deemter 速率方程对我们选择哪些实验条件有指导意义？
n???1??k2??????3．根据色谱分离方程式 4 ? ? ? ? 、选择性因子（α）、k＋1?2? ，简述柱效率（n）
Rs?及容量因子（k2）对分离度的影响。
（七）计算题
1．已知P和Q两物质在某给定柱上的分配系数分别为490和460，在色谱分离中何者先被洗脱出柱？
2．X、Y、Z三组分混合物，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：tR(X)＝5min，tR(Y)
＝7min，tR(Z)＝12min，不滞留组分的洗脱时间tM＝1.5min，试求：（1）Y对X的相对保留值是多少？（2）Z对Y的相对保留值是多少？（3）Y组分在色谱柱中的容量因子是多少？
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