发布时间 : 星期四 文章仪器分析习题-完整篇[1] - 图文更新完毕开始阅读d99e9b54d4d8d15abf234e75
（4）X对Y的容量因子之比是多少？
3．某色谱柱，其流动相、固定相和惰性支持剂的体积比为Vm：Vs：Vi＝0.33：0.10：0.57。若溶质在两相间的分配系数K＝5.0，计算其R值。
4．某组分的峰宽为50秒（时间单位），它的 tR＝50min，此情况下该柱的理论塔板数是多少？
5．已知X、Y两组分的相对保留值α为1.59，Y物质容量因子为15.78，当在一根毛细管填充柱上获得基线分离（Rs＝1.5）时所需要的理论塔板数是多少？
6．已知惰性气体和X、Y两组分在毛细管填充柱上色谱分析得到的色谱图保留时间分
Y别为30s，750s，950s，X、Y两组分的半峰宽W1X。计算X、Y两组分的2?25s,W12?30s理论塔板数，有效塔板数和塔板高度。
三、参考答案
（一）判断题
1. × 2．√ 3． × 4. × 5. √ 6. √ 7．× 8. √ （二）单选题
1. C 2. B 3. E 4. B 5.C （三）多选题
1. ACE 2. AD 3. ABE 4. ABCD 5. ABCDE 6. CDE （四）填空题
1．分离、分析。固定相、流动相。 2．气相色谱、液相色谱，气体、液体。
3．吸附色谱法、分配色谱法 、离子交换色谱法 、凝胶色谱法。 4．固定相、流动相。 5．定性、定量、柱效率。 6．保留值。
7．分配系数，容量因子。 8．分离度，越大、越易，1.5。 9. 长、大，越易。 10. 选择性。
11. 热力学、动力学，峰扩宽、色谱柱分离效率，色谱分离条件，塔板、速率。 12. 涡流扩散项、分子纵向扩散项、传质阻力项。
29
（五）名词解释 略
（六）简答题
1．答：色谱法是分离分析混合物的一种有效的物理和物理化学方法。
色谱法的原理是利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其它亲和作用性能的差异，当两相作相对运动时，使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力而得到互相分离。两相中有一相是固定的，称为固定相，另一相为流动的，称为流动相。
色谱法的分类：
（1）按两相所处状态分类：液相色谱，包括液固色谱和液液色谱；气相色谱，包括气固色谱和气液色谱。
（2）按分离过程机理分类：吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，凝胶色谱。 （3）按操作形式分类：柱色谱法，纸色谱法， 薄层色谱法。
定性分析就是确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下，均有确定的保留值，即保留值是特征的，因此，保留值可用作定性的依据。定量分析的任务是确定混合样品中各组分的百分含量。色谱定量分析的依据是被测组分的重量（或浓度）与检测器给出的响应信号成正比。
2. 答：Van Deemter 速率方程可指导我们对担体粒度和填充均匀程度、载气种类、载气流速、柱内径、柱压力、柱固定液的种类、用量等实验条件的选择。
3．答：（1）柱效率n：分离度与其平方根成正比，当k2值已处于最佳范围内，但两个区带还不能满意地分开时，则可通过增加板数而改进分离度。n∝L，柱长增加两倍，Rs可增加1.4倍，但增加柱长会导致分析时间延长，应综合考虑。
（2）选择性因子α：当两个成分在一给定的色谱系统中，α＝1时，无论该柱的n值有多大，k2又正好处于最佳范围，两者都不能分离，要使之分离就应该改变色谱系统，使α＞1。可采用改变流动相或固定相的方法来改变。
（3）容量因子k2：k2值从0→∞，Rs值从0→1，最佳的宜在2～5之间，如果k2值远小于1，可减低溶剂的洗脱能力来改进分离，如果k2值大于15，则应增加洗脱剂的洗脱能力以减少分析时间而对分离度没有多大损失，如果样品中既有k2＜1的成分，又有k2＞15的成分，则可用梯度洗脱来改进分离。
（七）计算题
1．解：根据二者的分配系数
K?CsCm确定：
分配系数小的，表明该物质流动相中的浓度大，在固定相中停留的时间短，因此先被洗
30
脱出柱。所以Q物质先被洗脱出柱。
R（2）? 2，＝2．解：已知X、Y、Z三组分的保留时间及死时间数据，根据t?， ， ＝t?t1RRMt?R（1）t?t?Rk＝及 三式的关系，求得各题答案：
tM7－1.512－1.5（1）? Y ， X ? ＝ 1 .57 （2） ?Z，Y＝＝1.915－1.57－1.57－1.5kX（5－1.5）/1.5kY＝＝3.67＝?0.64（3） 1 .5 （4） kY（7－1.5）/1.53．解： R＝＝0.40Vs0.101＋5.0?1＋K V m 0 .33
1＝14．解：
?tR?n＝16??W???b?2???50min??＝57600＝16???50min????60?2注意：用此公式时，tR和Wb的单位要一致。
第十八章 液相色谱法
一、内容提要
液相色谱法（LC）是使用液体作为流动相的几种色谱法的总称。根据操作形式的不同液相色谱法又可以分为柱色谱法和平板色谱法。在液相色谱中，按照固定相的规格、流动相的驱动力、柱效和分离周期的不同，又有经典液相色谱法和现代液相色谱法之分。现代液相色谱法是在经典液相色谱法的基础上发展起来的。本章讨论经典液相色谱法，主要介绍液固吸附色谱法和液液分配色谱法。
液固色谱法（LSC）使用液体流动相和固体固定相，化学物质通过液固色谱柱的速率由物质吸附在固体固定相表面所花费的时间决定，随着吸附时间增加，保留时间也增加。由于液固色谱法依赖于对固定相的吸附，这一技术有时定义为吸附色谱法。
液液色谱法（LLC）使用两互不相溶的液相作为固定相和流动相，固定相液相既可作为填入柱子的固体颗粒的涂层也可作为柱内壁的涂层而被固定。由于液液色谱法的分离依赖于混合物组分在两液相间的分配，液液色谱法有时被定义为分配色谱法。
平面色谱法也是液相色谱法的一种，在平面色谱法中固定相被固定在一平面上或平面中而非固定在柱子中，平面可以是铺有固定相的玻璃或塑料板（薄层色谱法）或一块滤纸或纤维素纸（纸色谱法），在这两种情形中流动相为液体，可由在固定相上或固定相中的吸附作用、相对溶解度作用、或既有吸附作用又有相对溶解度作用而导致分离。
31
本章重点是薄层色谱法的一般操作，难点是吸附等温线。
二、习题
（一）判断题
（ ）1．在液相色谱法中，待分离组分不必溶于流动相。
（ ）2．对于线性等温线，分配系数与浓度无关，色谱带呈高斯分布。 （ ）3．液固色谱适宜于强极性的或离子型的样品的分离。
（ ）4．液固色谱最适合于分离可溶于有机溶剂的样品，样品极性可从非极性到中等极性。
（ ）5． 吸附过程的色谱分离，可用吸附等温线加以描述。 （ ）6． 固体试样的纯度可用薄层色谱法，进一步证实。
（ ）7．在液固吸附柱色谱中吸附平衡常数较大的组分，在柱中移动速度较快。 （ ）8．吸附薄层色谱条件的选择是，被分离混合物为极性时，应选极性流动相与高活性的固定相。
（ ）9．对于直线型吸附等温线，色谱峰呈拖尾状。 （二）单选题
1．硅胶是一种略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离？（ ） A．酸性 B．中性 C．A和B D．碱性 E．胺类成分
2．正相液固色谱柱上，欲分离一极性化合物，下列溶剂哪个使其保留时间最短？（ ） A．乙醚 B．乙醇 C．苯 D．甲醇 E．丙醇 3．下列哪种氧化铝适用于分离碱性成分？（ ）
A．碱性氧化铝 B．酸性氧化铝 C．中性氧化铝 D．氧化性氧化铝 E．还原性氧化铝 4．薄层层析中，软板是指（ ）
A．塑料板 B．铝箔 C．将吸附剂直接铺于板上制成薄层 D．在吸附剂中加入粘合剂制成薄层 E．以上均非
5．在同一色谱系统中，对a、b、c三组分的混合物进行分离，它们的K值分别是0.5、1.2、1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是（ ）
A．c组分 B．a组分 C．b组分 D．b、c两组分 E．a、b两组分 6．在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ ） A．组分与流动相 B．组分与固定相 C．组分与流动相和固定相 D．组分与组分 E．组分与组分和流动相
32