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9.气固色谱固定相由担体和固定液两部分构成，其选择性高低主要取决于固定液的性质 10.可以作为担体使用的物质应满足以下条件： (1)比表面积大；（2）化学惰性；（3）高的热稳定性和机械强度；（4）颗粒大小均匀、适度
1.采用相对分子质量大的气体作为载气，有利于降低分子扩散，提高柱效，但热导检测器灵敏度较低。 （Y）
2. 热导检测器属于典型的浓度型检测器；FID（氢火焰检测器）检测器属于质量型检测器。 2. 在各种气相色谱检测器中，热导检测器为广谱型；电子俘获检测器为选择型。 3.有关热导检测器的描述正确的是
A.热导检测器是典型的浓度型检测器； B.热导检测器是典型的质量型检测器； C.热导检测器是典型的选择性检测器； D.热导检测器对某些气体不响应。
4. 农药中常含有S、P元素，气相色谱法测定蔬菜中农药残留量时，一般采用下列哪种检测器？
A.FID检测器； B.热导检测器； C.电子俘获检测器； D.紫外检测器 5. 对所有物质均有响应的气相色谱检测器是
A.FID检测器； B.热导检测器； C.电导检测器； D.紫外检测器 6. 有关热导检测器的描述正确的是
A.桥路电流增加，电阻丝与池体间温度差变大，灵敏度提高； B.桥路电流增加，电阻丝与池体间温度差变小，灵敏度降低； C.热导检测器的灵敏度与桥路电流无关；
D. 热导检测器的灵敏度取决于试样组分的分子量大小
7.热导检测器的桥路电流I越大，钨丝与池体之间的温差越大，有利于热传导，检测器灵敏度越高，但稳定性下降，基线不稳。
8.热导检测器的池体温度不能低于色谱柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。
9.载气与试样的热导系数相差越大，检测器灵敏度越高。在常见气体中，H2气的热导系数最大，传热好，作为载气使用时具有较高的检测灵敏度。
10.FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。 （N）
11.氢火焰离子化检测器是典型的质量型检测器，对有机化合物具有很高的灵敏度，但对无机气体、水、CCl4等物质灵敏度低或不响应。
1.适用于试样中所有组分全出峰和不需要所有组分全出峰的两种色谱定量方法分别是 A.标准曲线法和归一化法； B.内标法和归一化法； C.归一化法和内标法； D.内标法和标准曲线法
2.当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。 （N）
3.色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。 （Y） 4.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （Y） 5.某试样中含有不挥发组分，不能采用下列哪种定量方法？
A.内标标准曲线法 B.内标法 C.外标法 D.归一化法
6. 在气相色谱定量分析中, 若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的色
谱流出曲线, 并需测定每一组分, 则可采用的定量方法为_归一化。
7.某人用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量60％，其最可能的原因为：
A.计算错误； B.试样分解为多个峰； C.固定液流失； D.检测器损坏 8某人用气相色谱测定一混合试样，但用归一化法测定的结果为含量100％，其最可能的原因为：
A.计算错误 B.柱效太低或柱温太高；C.试样不稳定；D.检测器仅对某一种组分有响应 9.色谱定量方法有：归一化法、内标法、外标法。
10.当组分中含有检测器不响应的组分时，不能用归一化方法定量。
11.色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （Y）
1. 戊烷的保留时间为4.5min，空气峰保留时间为30s，用皂膜流量计测得柱后流量为58.5mL/min，柱温为100℃，室温为23℃。柱前压力表显示压力为0.101MPa，大气压为1.01×105Pa。柱内固定液重4.2g，其密度（100℃）为0.95g/mL。 23℃时的饱和水蒸气压力为 2808.8Pa。求戊烷的分配系数及比保留体积。
由计算或查表得到j＝0.643 ，则净保留体积为：
求得固定液体积为：
2.在一色谱柱上分离A和B，其保留时间分别为14.6 min和14.8min，该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板，问在此柱上A、B的分离度为多少？假定二者的保留时间仍保持不变，而分离度要求达到1.0（按峰的基线宽度计算）则需要多少理论塔板数？
3. 测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1／4), 经测定各组分的fi’值及从色谱流出 曲线量出各组分峰面积分别为:
组分 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3 校正因子(f') 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少? [答] W(空气)＝[(f 'iAi)／(f '1A1＋f '2A2＋···＋f 'NAN)]
(0.84×34×4)
＝────────────────────────────────────── (0.84×34＋0.74×214＋1.0×4.5＋1.0×278)×4＋1.05×77＋1.28×250＋1.3 ＝0.49
甲烷为0.27 二氧化碳为0.0077 乙烯为0.47 乙烷为0.34 丙烯为0.14 丙烷为0.028
电分析
1.电位测量过程中，电极中有微小电流流过，产生电极电位。 (N)
2.液体接界电位产生的原因是两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。 (Y) 3.晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。(N) 4.参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。 (N)
5.玻璃膜电极使用前必须浸泡24小时，在玻璃表面形成能进行H+离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。 (N)
6.参比电极的电极电位大小取决于内参比溶液。 (Y)
7.具有不对称电位是膜电极的共同特性，不同类型膜电极的不对称电位的值不同，但所有同类型膜电极（如不同厂家生产的氟电极），不对称电位的值相同。 (N)
8.Kij称为电极的选择性系数，通常.Kij《1，.Kij值越小，表明电极的选择性越高。 (Y) 9.待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子的测定。 (Y)
10.用总离子强度调节缓冲液（TISAB）保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加入TISAB。 (N)
1.下列哪种方法不属于电化学分析法？
A.电位分析法； B.极谱分析法； C.电子能谱法； D.库仑滴定 2.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的
A.Ag+的离子活度； B.Cl-的离子活度； C. AgCl活度； D. .Ag+和Cl-活度
1. 电解分析的理论基础是 （4）
（1）电解方程式； （2）法拉第电解定律； （3）Fick扩散定律； （4）（1）、(2）、（3）都是其基础
2. 电解分析的理论基础表现为, 外加电压的量由_电解_方程来决定, 产生的量由_法拉第__定律来计算, 电解时间的长短与离子扩散有关, 它由_ Fick __定律来描述。 3. 以镍电极为阴极, 电解NiSO4溶液, 阴极产物是Ni.
4. 随着电解的进行，阴极电位将不断变负；阳极电位将不断变正；要使电流保持恒定值，必须不断增大外加电压。
5. (1) 已知 CuBr 的溶度积常数为 5.9×10-9，计算下述半电池反应的标准电位。 CuBr + e-＝ Cu + Br-；
已知 Cu++ e-= Cu 的 E?= 0.521V (vs.SHE)
(2)写出电池表达式，其中饱和甘汞电极为参比电极，铜电极为指示电极（该电极可用作测定 Br-的第二类电极）。
(3) 如果 (2) 中电池的电动势测得为 0.076V，计算与 Cu 电极相接触的溶液中的pBr 值。
θ
(1) E (Cu+,Cu) = E (Cu+,Cu) + 0.0592 lg[Cu+] Cu+ + Br- = CuBr [Cu+] = Ksp/[Br-]
θ
E (Cu+,Cu) = E (Cu+,Cu) + 0.0592 lg(Ksp/[Br-])
则 E (CuBr,Cu) = 0.521 + 0.0592lg(5.9×10-5) = 0.0338 V(vs.NHE) (2) Cu,CuBr┃Br- (xmol L-1)‖SCE
0.076 = 0.242 - 0.0338 - 0.0592pBr pBr = 2.23
6. 用控制电位电解法分离 0.005 mol／L Cu2+和 0.50 mol／L Ag+, 计算当阴极电位达到 Cu2+开始还原时Ag+的浓度为多少? [答]Cu2+开始还原时电位:
E (Cu2+／Cu)＝ 0.34＋(0.059／2)(lg[Cu2+])＝ 0.34＋(0.059／2)(lg[0.005]) ＝ 0.272 V
0.272 ＝ 0.80＋0.059lg〔Ag+〕 [Ag+]＝ 1.1×10-9 mol／L
7. 将直流电通入食盐水的烧杯中,两个电极上的反应产物是H2,Cl2 .
8. 用银电极电解 1mol/L Br-、1mol/L CNS-、0.001mol/L Cl-,0.001mol/L IO3-和 0.001 mol/L
CrO42-的混合溶液,E?(AgBr/Ag) = +0.071V , E?(AgCNS/Ag) = +0.09V,E?(AgCl/Ag)
=+0.222V,E?(AgIO3/Ag) = +0.361V, E?(Ag2CrO4/Ag) = +0.446V，在银电极上最先析出的为(4)
(1) AgBr； (2) AgCNS； (3) AgCl； (4) AgIO3
综合能力训练
一. 判断题
1. 液接电位的产生是由于两相界面处存在着电阻层。 （N） 2. 电化学分析法仅能用于无机离子的测定。 （N ）
3. 电位分析法主要用于低价离子测定是由于测量最高价离子产生较大的误差。（Y ） 4. 由于分析法主要用于极不易制作，故电位分析法主要用于低价离子测定。 （ N ） 5. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因有两点，一是测定高价离子的灵敏度低：二是
读数误差一定时，对高价离子产生的测量误差较大。（Y ）
6. 电位测量时，读数误差引起测量误差的大小随测定离子价态增加而增加。（Y ） 7. 参比电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。 （N ）
8. Ag-AgCl参比电极的电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。 （N ） 9. Hg电极是测量汞离子的专用电极。 （N ）
10. 氟离子选择电极需要在pH5—7之间使用，这是因为pH高时，溶液中的OH与氟化镧晶体膜
中F交换；而pH较低时，溶液中的F生成HF 或HF2，产生较大误差。（Y ）
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