发布时间 : 星期一 文章仪器分析试卷及答案（全）更新完毕开始阅读de00a70dbb4cf7ec4afed0f9
1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ）
4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ） 6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ） 7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ） 答案 一．选择题：
1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D 15D 二．填空题
1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。
2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。
4.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。 6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效) 7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，分离度
10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 三．判断题
1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10? 第3章 高效液相色谱分析 一、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法
4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 5．液相色谱中通用型检测器是（ ）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器
6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱
7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。
A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器
8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应
9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭
10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱
11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围
12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。 A 正相色谱法 B 反相色谱法 C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法
13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。 A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法
C 气相色谱法 D 超临界色谱法
14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）
A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 三、填空题
1．高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 ，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。
5．离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。
7．通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。 8．在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分
离极性变化范围宽的试样。 9．用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。
10．在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。 三、判断题
1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ） 2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ） 3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。 （ ）
4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ）
5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ ） 6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ） 7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ ） 8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ ）
9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（ ） 10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。 （ ） 答案
一、选择题
1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空题
1．梯度洗脱；组成与极性 2．疏水性；小于 3．极性；小；大 4．恒流泵；恒压泵
5．离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数 6．填料粒度；柱径 7．固定液；载体 8．吸附；梯度
9．孔径；尺寸；固定相 10．小；大 三、判断题
1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10? 第8章 原子吸收光谱分析 一、选择题
1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )
A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体的压力
2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( )
A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度 3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )
A 光源透射光的干扰 B 原子化器火焰的干扰 C 背景干扰 D 物理干扰
4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )
A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽 5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )
A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁
6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )
A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流
7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )
A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带 8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )
A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽
9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )
A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法 10. 石墨炉原子化的升温程序如下： ( )
A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化 C 干燥、灰化、原子化和净化D 灰化、干燥、净化和原子化
11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( )
A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂 12. 空心阴极灯内充的气体是 ( )
A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体 C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体
13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( ) A
钠 B 钽 C 钾 D 镁
14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( )
A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰 15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )
A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板 二、填空题
1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是___________ 灯，符合上述要求。
2．空心阴极灯的阳极一般是 ____________, 而阴极材料则是__________________,管内通常充有 _________________。
3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受__________和__________变宽得影响。 4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即__________和__________。 5．原子化器的作用是将试样____________________，原子化的方法有____________________和____________________。
6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量___________________有困难，所以采用测量___________________来代替。
7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 ______ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _________ ，后者是 _________ ，所用的光源，前者是 _________，后者是 _________ 。
8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加 ，但若灯电流过大, 则 随之增大, 同时会使发射线_________________。
3-9．原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO4的干扰，常加入的释放剂为 _______ ；测定镁时，
3+3+
为了抑制 Al的干扰，常加入的释放剂为 ______ ；测定钙和镁时，为了抑制Al的干扰，常加入保护剂 ________ 。 10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 _____________________________________________。 三、判断题
1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。 （ ） 2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 （ ） 3．原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。 （ ） 4．原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 （ ） 5．在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。 （ ） 6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（ ） 7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。 （ ）
8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。 （ ） 9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。 （ ）