发布时间 : 星期三 文章原料药强制破坏试验和影响因素学习总结更新完毕开始阅读e21637919b89680202d82500
强制降解试验
1、 通过分离度来评价分析方法是否可行，是方法验证中的专属性；降解产物峰与主峰之间
的分离度、降解产物峰与已知杂质峰之间的分离度，均≥1.5。 2、 已知杂质和主峰的峰纯度（DAD扫描）≥990
3、 国内一般是降解出产物占10~30%，国外的是0~20%；
4、 试验包括：酸、碱、氧化、高温、光照（包括溶液和固体）；
5、 试验方式一般通过预试验确定酸碱氧化剂的浓度，只需要检测破坏后和原样即可，不需
要中间试验频率；一般光照：25±2度/4500±500Lx，光照时间10天；高温：60℃，时间10天；
6、 如果有关物质检测方法是等度的话，需要加梯度洗脱，通过梯度洗脱没有降解产物和杂
质来证明采集时间的合理性。梯度洗脱建议最后梯度达到100%的有机相，时间大概30min，如果流动相中有缓冲盐，则加梯度的时候要有个过程防止有盐析出；
7、 光降解试验时不应该对固体样品加盖子，会吸收掉一定的光照度，降低破坏强度； 8、 薄层法杂质检测也需要检测 影响因素试验
1、 试验包括高温、光照、高湿
2、 影响因素试验目的是原料药的包装方式、贮藏条件
3、 高温试验影响大的话，说明我们的样品要贮藏在常温或者阴凉处 4、 光照试验影响大的话，说明我们的样品要避光包装
5、 高湿试验影响大的话，说明我们的样品要采用热封、铝袋、铝罐等密封性好的容器包装 6、 光降解试验时不应该对固体样品加盖子，会吸收掉一定的光照度，降低破坏强度； 7、 影响因素试验检测需要中间试验频率
8、 定量试验均需要检测（除残留溶剂、重金属、残渣），一般和稳定性项目相同，尤其强
调溶液外观需要考察