发布时间 : 星期日 文章色谱分析部分习题更新完毕开始阅读e404de9bfd0a79563c1e72e2
39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（ ） A、填充物的粒度及直径 B、流动相的种类及流速 C、固定相的液膜厚度 D、以上几种因素都有关
40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值?为（ ） A、1.77 B、1.67 C、0.565 D、0.6
41、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值?为（ ） A、1.77 B、1.67 C、0.565 D、0.6
42、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（ ） A、13.3%、8.0% B、15.4%、8.7% C、86.7%、92% D、84.6%、91.3%
43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（ ） A、10 B、160 C、1600 D、16000
44、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（ ）
A、0.0625mm B、0.625mm C、0.0625m D、0.625m 45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（ ） A、增大理论塔板数 B、增大理论塔板高度 C、增大k’ D增大相对保留值
二、判断题
1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。 2、分离任意两组分的先决条件是分配系数(K)或分配比(k)不相等。 3、色谱图上的一个色谱峰只能代表一种组分。
4、任意一根长度相同的色谱柱的死时间(tM)都是相同的。 5、某组分的塔板数大，说明色谱柱对此组分的柱效能高。 6、塔板高度越小，色谱柱分离度一定越高。
7、如果某色谱柱对样品中各个组分的柱效能都高，则每个组分的色谱峰都是“尖、窄”型，因此色谱峰间的分离度可能高。
8、色谱柱的塔板数越大，相对保留值越大，容量因子越小则分离度越大。
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9、两根色谱柱的有效塔板数相同则柱效能相同。 10、只有塔板高度相同的色谱柱其柱效能才相同。
11、用相对保留值做定性分析的依据可以提高定性分析的准确度。
12、在样品中加入某种标准物质后色谱图中某个色谱峰的峰高增加，则样品中一定存在与标准物质相同的组分。
13、相同量的不同物质在同一检测器上有相同的绝对因子。
14、以内标物为参照物计算相对校正因子时，所有组分的相对校正因子都小于1。 15、“归一化法”适应于分析各种样品中组分的百分含量。
三、解释术语
1、分离度（分辨率） 2、相对保留值（选择性因子） 3、相对校正因子
四、简述题
1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？
2、（1）请在色谱流出曲线上表明保留时间、死时间、调整保留时间、半峰宽、峰底宽以及标准偏差。 （2）简述色谱定量分析以及定性分析的基础。
3、色谱分析有几种定量方法？当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？
五、计算题：
1、在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间(tR)6.6min，峰底宽(Y)0.5min，死时间(tm)1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40mL/min，固定相体积(Vs)2.1mL，求：
(1)分配容量k (2)死体积 (3)调整保留体积 (4)分配系数K (5)有效塔板数 (6)有效塔板高度
2、有A、B两组分，组分A的调整保留时间为62s，组分B的调整保留时间为71.3s，要使A、B两组分完全分离，所需的有效塔板数是多少？如果有效塔板高度为0.2cm，应使用多长的色谱柱。
3、组分A和B在某毛细管柱上的保留时间分别为14.6和14.8min，理论塔板数对A和B均为4200，问：
(1)组分A和B能分离到什么程度？
(2)假定A和B的保留时间不变，而分离度要求达到1.5，则需多少塔板数？
4、在2m长20%DNP柱上，苯和环已烷的保留时间分别为185s和175s，半峰宽分别为1.8mm和1.2mm，
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记录仪走纸速度为600mm/h，如果要使两组分的分离度R=1.5，色谱柱至少需长多少米？
5、以正十八烷为内标，分析燕麦敌1号样品中燕麦敌含量，称取样品8.12g，加入内标物1.88g ，测得燕麦敌含量及内标物的峰面积分别为68.0mm2和87.0mm2，已知燕麦敌以正十八烷为基准的相对校正因子为0.417。求样品中燕麦敌的百分含量。
6、某混合物中只含有乙苯及二甲苯异构体，用FID检测器检测得如下数据，计算各组分的含量。
组分 峰面积A(mm2) 相对校正因子 乙苯 120 0.97 对二甲苯 75 1.00 间二甲苯 140 0.96 邻二甲苯 105 0.98 7、在PEG-20M柱上测定废水中苯酚的浓度，分别取1μL不同浓度的苯酚标准溶液，测得峰高值见下表： 浓度(mg/mL) 峰高(cm) 0.02 0.6 0.1 3.4 0.2 7.4 0.3 10.6 0.4 14.6 将废水浓缩100倍，取浓缩液1μL注入色谱仪，得峰高6cm，已知回收率92%，试计算水样中苯酚的浓度。
第八章答案 一、选择题
1-5： A C C D D 6-10：AB B AB D C 11-15：B C A C A 16-20：B BC BD CD D 21-25：BD B D C D 26-30：BD AC D D D 31-35：C B A B C 36-40：B B A D A 41-45：C A C B B 二、判题题
1.Χ 2.√ 3.Χ 4.Χ 5.√ 6. Χ 7.√ 8.√ 9.Χ 10.√ 11√ 12.Χ 13.Χ 14.Χ 15.Χ 三、解释术语
1、分离度（分辨率）：色谱峰中相邻两峰分离程度的量度，是相邻两峰保留值之差与两峰峰底宽的平均值之比。
2、相对保留值（选择性因子）：待分离两组分的峰间距离衡量色谱的选择性，距离越大选择性越好，选择性一般以a（选择性因子）表示，??'tR2t'R1。
3、相对校正因子：相对校正因子fi为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比，即fi?四、简述题
1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？
''fi。 fs答：可说明（1）、根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。（2）、根据峰的保留值进行定性
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分析。(3)、根据峰的面积或高度进行定量分析。(4)、根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。(5)、根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。 2、
色谱流出曲线
（1）保留时间tR、死时间tM、调整保留时间tR'、半峰宽Wb、峰底宽W1/2以及标准偏差?如图所示。 （2）色谱定性分析的基础：组分的调整保留时间
色谱定量分析的基础：色谱峰的面积和峰高与待测组分的量成正比。
3、色谱分析有几种定量方法？当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？
答：色谱分析有归一化法，外标法、内标法等三种定量方法。当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用内标法。 五、计算题
1、解：(1)分配容量k=4.5(分配比)
(2)死体积Vm=48mL (3)调整保留体积VR’=216mL (4)分配系数K=103 (5)有效塔板数neff=1866 (6)有效塔板高度Heff=1.07mm 2、解：neff=2116
L=423.2cm≈4m 3、解：Rs=0.37
n2=69028块
4、解：L2=3.7m ΔL=1.7m 5、解：43.4%
6、解：乙苯=27.15% 对二甲苯=17.49% 间二甲苯=31.35% 邻二甲苯峰=24% 7、解：1.89mg/L
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