发布时间 : 星期四 文章食品分析习题整理更新完毕开始阅读e521a20aba1aa8114431d9fe
食品分析的目的：确切了解营养成分、对食品中有害成分进行监测 “地球上毒性最强的毒物”、 “世纪之毒”——二恶英
食品分析——是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。
第二章
1、食品样品分析的程序。
样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录，整理 →分析报告的撰写。
2、采样、检样、原始样品、平均样品。
采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 3、随机抽样的方法有哪些？
简单随机抽样、系统随机抽样、分层随机抽样、分段随机抽样。 4、四分法？
将样品按照测定要求磨细，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求。 5、样品如何保存？
放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 6、说明预处理的目的和常用方法。 目的：（1）测定前排除干扰组分；（2）对样品进行浓缩。 常用方法：（1）有机物破坏法；（2）蒸馏法；（3）溶剂提取法；（4）色层分离法；（5）化学分离法；（6）浓缩。
7、指出干法灰化和湿法灰化的特点和应用范围。
应用范围：用于测定食品中无机成分的含量，且需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 特点：干法灰化法——优点：（1）此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。（2）因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。（3）有机物分解彻底，操作简单。缺点：（1）所需时间长。（2）因温度高易造成易挥发元素的损失。（3）坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
湿法灰化法——优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。
第四章
第一节：
1、测定食品中水分的目的和意义？
（1）水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段；（2） 保证食品具有一定的保存期；（3）维持食品中其他组分的平衡关系；（4）保持食品良好的感官性状。 2、食品中水分的存在形式？
按是否束缚划分：结合水（束缚水）、自由水
按存在形式划分：物理结合水、溶液状态水、化学结合水 3、如何选择测定水分的方法？
(1)除了含有水分并含挥发性化合物的食品或在100℃易于分解的食品之外的食品（即水分是唯一的挥发物质，加热温度范围内食品性质保持稳定，不分解的食品）用常压干燥法；(2)在100-105℃下易分解、变质或不易除去结合水的食品用减压干燥法；(3)脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品用蒸馏法，特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法；(4)食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜等用卡尔费休法；(5)水分含量较低的干菜等干制品用近红外线分光光度法。
4、什么叫物理栅？如何预防？
物理栅：是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。在烘干过程中，有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面，表面便面形成一层干燥薄膜，以至于大部分水分留在食品内不能排除。
预防：在干燥此类样品时，要稀释或加干燥助剂或两步法干燥。
5、下列样品分别采用什么方法进行干燥，为什么？（1）含果糖较高的蜂蜜样品；（2）香料样品；（3）谷物样品。
（1）用减压干燥法进行干燥，因为该样品在100-105℃下易分解、变质；（2）用蒸馏法进行干燥，因为该样品除水分外还含有大量挥发物；（3）用蒸馏法进行干燥，因为该样品属于脂肪食品。 6、卡尔费休法适用于测定什么样品？滴定反应属于什么类型？
卡尔费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用此法校定其他的测定方法。在食品分析中，用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜等样品的水分测定。
滴定反应属于酸碱中和反应。
7、水分活度与水分总含量有什么区别？食品的腐败变质主要与食品中的那一部分水有关？
水分总含量是食物中水的总含量，常以质量分数表示；水分活度表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品的结合程度或游离程度，其值越小，说明结合程度越高，其值越大，说明结合程度越低。同种食品一般水分含量越高其AW值越大，但不同食品即使水分含量相同，往往AW值也不同。
食品腐败变质主要与食品中的自由水有关。
8、说明常压干燥法、减压干燥法和蒸馏法测定水分的原理和适用范围。
常压干燥法：原理——在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
适用范围——水分是唯一的挥发物质，加热温度范围内食品性质保持稳定，不分解的食品。
减压干燥法：原理——利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。适用范围——在100-105℃下易分解、变质或不易除去结合水的食品。
蒸馏法：原理—— 两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。适用范围——脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品，特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
第二节：
1、简述食品酸度的测定意义及测定原理。
意义：（1）酸性物质是食品质量的重要物质；（2）是多种食品重要的卫生指标；（3）适当增加酸度，可延长食品的保鲜时间；（4）利用有机酸与糖的含量比，可判断某些果蔬的成熟度。
原理：食品中有机酸为弱酸，与强碱作用，生成弱酸强碱盐，在水溶液中呈弱碱性（即终点pH为 8.2），可用酚酞作指示剂（至微红30秒不褪为终点）。根据碱标准溶液滴定样品溶液所消耗的量，便可计算出总酸的含量。
2、挥发酸包括哪两部分？要测定结合态挥发酸，应如何处理？
挥发酸包括游离态与结合态两部分。
结合态挥发酸不容易挥发出来，所以测定时要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。 3、什么是有效酸度，如何测定？
有效酸度：指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H＋的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH来表示。
其大小可借酸度计（即pH计）来测定。pH计由一支能指示溶液pH的玻璃电极作指示电极，以甘汞电极作参比电极，插入待测溶液中组成一个原电池。它们在溶液中产生一个电动势，其大小与溶液中的pH有直接关系。
E＝E0－0.0591pH(25℃)
即在25℃时，每相差一个pH单位就产生59.1mV的电池电动势。由pH计表头上直接读出样品溶液的pH值。
4、对于颜色较深的样品，测定总酸度时终点不易观察，如何处理？
对于颜色较深的食品，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊，则宜采用电位滴定法。
5、测定食品酸度时，如何消除二氧化碳对测定的影响？ 取80～100mL（g）样品置三角瓶中，在用电磁搅拌器连续搅拌的同时，于低真空下抽气2～4min，以除去CO2。
6、电位法测定pH值的根据是什么？操作上应特别注意哪些问题？
根据： pH计由一支能指示溶液pH的玻璃电极作指示电极，以甘汞电极作参比电极，插入待测溶液中组成一个原电池。它们在溶液中产生一个电动势，其大小与溶液中的pH有直接关系。E＝E0－0.0591pH(25℃)即在25℃时，每相差一个pH单位就产生59.1mV的电池电动势。由pH计表头上直接读出样品溶液的pH值。
注意的问题：（1）本法适用于肉、蛋类等食品与各类饮料、果蔬及其制品pH的测定。一般误差小于±0.02 pH。（2）新电极或很久未用的干燥电极，必须预先浸在3mol／L的KCl溶液中2h以活化电极。（3）应选用pH与待测样液pH相近的标准缓冲溶液校正仪器。（4）在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。
第三节：
1、说明索氏提取器的提取原理、应用范围及注意事项。
油重法：
提取原理——样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
应用范围——适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。
注意事项——（1）样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。（2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。（3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。（4）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。（6）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。（7） 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。（8）因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
残渣法：
提取原理——样品用无水乙醚或石油醚回流提取后得残余物，蒸去溶剂，烘干、称重。原样品干重与残余物质量之差，便得油重，即可求得粗脂肪含量。
应用范围——本法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。
2、潮湿的样品可否采用乙醚直接提取，为什么？
否。样品应干燥后研细，样品含水分会影响乙醚提取效果，而且乙醚会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。
3、残渣法测定食品中粗脂的关键是什么？
（1）准确称取符合条件且含脂肪10mg以上的样品，（2）纸包不漏样，（3）提取脂肪完全，（4）残渣烘干。
4、为什么本法测得结果只能称为粗脂肪？
本法测得结果为粗脂肪，因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。
5、如何判断样品中脂肪是否提取完全？
样品中脂肪是否提取完全，可凭经验，也可用滤纸检查。由提取管口滴下的乙醚滴在滤纸上，挥发后不留油迹表明已提取完全。 6、高质量薄层板应具备哪些条件？
（1）薄层面平整、细致、对光看均匀。（2）展开时，展开剂前沿保持平直上升。（3）展开后，各样品点上相同物质的斑点在一条平直的线上。
7、以菜油中五种不饱和脂肪酸为准，判断样品中主要不饱和脂肪酸名称，并指出多与少。 亚油酸＞油酸＞亚麻酸
8、说明本法分离不饱和脂肪酸的关键是什么？ 关键是水，它可改变固定相与流动相间的极性关系，从而改变各不饱和脂肪酸甲酯在这两相间的分配系数，使斑点拖尾或呈线状分不开。 9、什么是Rf值？其有何用途？
Rf值＝原点到斑点中心的距离÷原点到展开剂前沿的距离。 用于定性未知样 。
第四节：
1、已知样品的含氮量后，如何计算蛋白质含量？为什么要乘上蛋白质换算系数？不同种类食品的换算系数为何不尽相同？
用已知样品的含氮量乘以6.25即得蛋白质含量。因为不同的食品蛋白质含量各不相同。不同的蛋白质其氨基的构成比例及方式不同，所以蛋白质换算系数不同。 2、简述凯氏定氮的测定原理、过程及注意事项。
常量凯氏定氮法：
原理——样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
过程——样品消化→蒸馏→吸收与滴定。
注意事项——（1）所用试剂应用无氨蒸馏水配制。（2）消化过程应注意转动凯氏烧瓶，利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下，以促进消化完全。（3）若样品含脂肪或糖较多时，应注意发生的大量泡沫，可加入少量辛醇或液体石蜡，或硅消泡剂，防止其溢出瓶外，并注意适当控制热源强度。（4）若样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入300g/L 2-3ml过氧化氢后再加热。（5）硫酸铜起到催化作用，加速氧化分解。硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂，若所加碱量不足，分解液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，需再增加氢氧化钠用量。（6）若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。（7）消化时间一般约4小时左右即可，消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后，继续消化30min即可，但当含有特别难以氨化的氮化合物的样品，如含赖氨酸或组氨酸时，消化时间需适当延长，因为这两种氨基酸中的氮在短时间内不易消化完全，往往导致总氮量偏低。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色。但含铁量多时，呈较深绿色。（8）蒸馏过程应注意接头处无松漏现象，蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。（9）硼酸吸收液的温度不应超过40°C，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于冷水浴中。（10）混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。(11) 蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。氢氧化铜在70～90℃时发黑。
微量凯氏定氮法：
原理——微量凯氏定氮法的原理与操作方法与常量法基本相同，所不同的是样品质量及试剂用量较少，且有一套适于微量测定的定型仪器——微量凯氏定氮器。
3、测定氨基酸含量时，加入甲醛的作用是什么？如果样品中含有铵盐，有无干扰，为什么？
加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性。
有干扰。铵盐也要与甲醛反应，使结果偏高。有机物的酸性呈弱酸，终点9.2才能反应完全。