食品分析习题整理 联系客服

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4、今有一批苹果,疑为被铅污染,请你用双硫腙比色法测出铅的含量。

样品经消化后,在PH8.5-9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷,络合物颜色的深浅与样品中铅的含量成正比。

一、填空题

1、采样一般分为三步,依次获得检样,原始样品,平均样品。检样是指由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定,原始样品是指把许多份检样综合在一起称为原始样品,平均样品是指原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。采样的方式有随机抽样、代表性抽样,通常采用随机抽样方式。样品采集完后,应该在盛装样品的器具上贴好标签,标签上应注明的项目有生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况。

2、样品的预处理的目的是测定前排除干扰组分、对样品进行浓缩,预处理的方法有(1)有机物破坏法;(2)蒸馏法;(3)溶剂提取法;(4)色层分离法;(5)化学分离法;(6)浓缩。

3、蒸馏法的蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、扫集共蒸馏、共沸蒸馏、萃取精馏等。 4、样品经处理后的处理液体积较大,待测试成份浓度太低,此时应进行浓缩,以提高被测组分的浓度,常用的浓缩方法有常压浓缩、减压浓缩。

5、称量样品时,使用的容器越大,称量出的样品误差越 小 (大或小)。 二.选择题:

1.对样品进行理化检验时,采集样品必须有( )

(1)代表性 (2)典型性 (3)随意性 (4)适时性 2.可用“四分法”制备平均样品的是( )

(1)稻谷 (2)蜂蜜 (3)鲜乳 (4)苹果 3.湿法消化方法通常采用的消化剂是( )

(1)强还原剂 (2)强萃取剂 (3)强氧化剂 (4)强吸附剂 4.选择萃取的深剂时,萃取剂与原溶剂( )。

(1)以任意比混溶 (2)必须互不相溶 (3)能发生有效的络合反应 (4) 不能反应

5.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用( )方法从样品中分离。

(1)常压蒸馏 (2)减压蒸馏 (3)高压蒸馏 6.色谱分析法的作用是( )

(1)只能作分离手段 (2)只供测定检验用 (3)可以分离组份也可以作为定性或定量手段 7.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是( )

(1)加入沸石 (2)插入毛细管与大气相通 (3)加入干燥剂 (4)加入分子筛

8.水蒸汽蒸馏利用具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽混合成份的沸点( )而有效地把被测成份从样液中蒸发出来。

(1)升高 (2)降低 (3)不变 (4)无法确定 三、简答:

1、精确度和准确度有什么区别

准确度(指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。)指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。

准确度高的方法精密度必然高;而精密度高的方法准确度不一定高。 5、解释样本标准差

统计学上把样本方差 S2 的平方根叫做样本标准 差,记为S。 6、解释相对误差、绝对误差、回收率

相对误差:绝对误差占真实值的百分率。

绝对误差:测定结果与真实值(通常用平均值代表)之差。

回收率:P % = x1 - x0 / m × 100 % m:加入标准物质的量;X0未知样品的测定值;X1:加标样品的测定值

4、如何绘制标准曲线?

在正常情况下,此标准曲线应该是一条通过原点的直线,但在实际测定时,常出现某一、二点偏离直线的情况,这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线,就能得到最合理的图形。 四、计算:

1、称取120克固体NaOH(AR),100ml水溶解冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封数日澄清后,取上层清液5.60ml,用煮沸过并冷却的蒸馏水定容至1000ml。然后称取0.3000克邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中,用50ml水溶解后,加入酚酞指示剂后用上述氢氧化钠溶液滴定至终点耗去16.00ml,空白对照消耗1.00ml。现用此氢氧化钠标准液测定键力宝饮料的总酸度。先将饮料中的色素用活性炭脱色后,再加热除去CO2,取饮料10.00ml,用稀释10倍标准碱液滴定至终点耗去12.25ml,问健力宝饮料的总酸度(以柠檬酸计K=0.070)为多少? C=m×1000÷(V1-V2)÷204.2

c-------氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度,mol/L; m------基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

V1-----标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

V2------空白实验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 204.2------邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol;

C?V?KV0总酸度(g/100g)=??100

V1W

C---氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L V---消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mL V0---样品稀释液总体积 mL

V1---滴定时吸取的样液的体积 mL W---样品质量 g

K---换算为主要酸的系数,即1mmol氢氧化钠相当于主要酸的克数

3、某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测,操作如下:A准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为45.3857g;(2)称取粉碎均匀的花生仁3.2656g,用滤纸严密包裹好后,放入抽提筒内;(3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚,并安装好的装置,在45-50℃左右的水浴中抽提5小时,检查证明抽提完全。(4)冷却后,将接受瓶取下,并与蒸馏装置连接,水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后,取下接收瓶充分挥干乙醚,置于105℃烘箱内干燥2小时,取出冷却至室温称重为46.7588g,第二次同样干燥后称重为46.7020g, 第三次同样干燥后称重为46.7010g,第四次同样干燥后称重为46.7018g。请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。

b?c 粗脂肪(干样)g/100g??100 b?aa、称量瓶加滤纸包烘干重,g

b、称量瓶加滤纸包加样烘干重,g

c、称量瓶加滤纸包加抽提后样烘干重,g

4、用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量,称取2.600克样品,用适量水溶解后,定容于100mL。吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL于锥形瓶中,加入10.00mL水,加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点耗去9.85mL。已知标定裴林氏液10.00ml耗去0.1%葡萄糖液10.15ml,问该硬糖中还原糖含量为多少?

Fx??100%V耗m?V样原糖的量,g

其中F为每10ml斐林试剂相当于的还

5、某分析检验员称取经搅碎混匀的金华火腿1.8 g于100mL凯氏烧瓶中。(1)请写出此后的样品处理步骤。(2)将消化液冷却后,转入100ml容量瓶中定容. 移取消化稀释液10ml于微量凯氏定氮蒸馏装置的反应管中,用水蒸汽蒸馏,2%硼酸吸收后,馏出液用0.0989mol/L盐酸滴定至终点,消耗盐酸5.16ml.空白对照消耗盐酸标准液0.10 ml计算该火腿肠中粗蛋白含量。

X——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100 g);

V1——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL); V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL); V3——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL);

c——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0140——氮的毫摩尔质量,g/mmol m——试样的质量,单位为克(g); F——氮换算为蛋白质的系数。一般食物为 6.25;纯乳与纯乳制品为 6.38;面粉为 5.70;玉米、高梁为 6.24;花生为 5.46;大米为 5.95;大豆及其粗加工制品为 5.71;大豆蛋白制品为 6.25;肉与肉制品为 6.25;大麦、小米、燕麦、裸麦为 5.83;芝麻、向日葵为 5.30;复合配方食品为 6.25。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,蛋白质含量≥1 g/100 g 时,结果保留三位有效数字;蛋白质含量<1 g/100 g 时,结果保留两位有效数字。