作业指导书(设备期间核查) 联系客服

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JH-QJZD-007 气相色谱仪的期间核查 1、目的 为使仪器设备在两次校准、检定期间,保持校准、检定状态的可信度,保持测量数据的准确可靠,特制订本指导书。 2、范围 适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查 3、核查内容 3.1 基线噪声、基线漂移 3.2 定量重复性 3.3 检测限 4、核查环境条件 温度:15℃-30℃ 湿度:20%-80%RH 5、核查准备 5.1 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。 5.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 5.3 调节柱箱温度为160℃,气化室温度为230℃,检测器温度为230℃ 5.4 标准溶液:正十六烷-异辛烷(104ng/mL) 6、核查方法 6.1 基线噪声和基线漂移 调节输出信号至显示图的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 6.2 定量重复性 用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。进样量为1μL,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下列公式计算相对标准偏差RSD:

1RSD=?(Xi?X)/(n?1)**100 Xi?12n6.3 FID检测器检测限 将6.2得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下列公式计算检出限。 DFID2NW= A式中:D——检测限 (g/s) N——基线噪音(A) W——标准物质的进样量(g) A——标准物质峰面积算术平均值(A*S) 7、结果评定 基线噪音≤1.0*10?12A ?11基线漂移(30min)≤1.0*10检测限≤5.0*10定量重复性≤3% ?10A g/s

武汉经海检测工程有限公司 期间核查记录 设备名称 型号规格 设备编号 期间核查方法 将正十六烷-异辛烷(104ng/mL)作为标准溶液,对设备的基线噪声、基线漂移、定量重复性、FID检测器的检测限进行核查。 核查数据 项目 基线噪声 基线漂移(30min) ≤1.0*10?11实测值 技术要求 ≤1.0*10A ?12基线噪音和基线漂移 A 按要求设定色谱条件,待基线稳定后,用微量注射器注入标准溶液1μL,连续进样6次,以峰面积计算其相对标准偏RSD. 定量重复性 RSD=1(Xi?X)/(n?1)**100 ?Xi?12n峰面积(μV*S) RSD 技术要求 ≤3% DFID=2NW A式中:D——检测限 (g/s) N——基线噪音(A) FID检测器检出限 W——标准物质的进样量(g) A——标准物质峰面积算术平均值(A*S) 实测值 期间核查评定: 技术要求 5.0*10g/s ?10 记录:

JH-QJZD-008 负压试验筛的期间核查 1、目的 为使仪器设备在两次校准、检定期间,保持校准、检定状态的可信度,保持测量数据的准确可靠,特制订本指导书。 2、范围 适用于本公司所有80μm负压筛的期间核查 3、核查内容 试验筛的修正系数是否在允许范围内 4、核查环境条件 温度:20±2℃ 湿度:≥50%RH 5、核查准备 5.1 试验筛应事先经过清洗,去污、于燥。 5.2试验筛应在试验室内放置1小时以上。 5.3 调节负压4000Pa-6000Pa范围内。 5.4 电子天平精度0.01g 6、核查方法 6.1 按水泥细度试验的检测方法,每个试验筛的标定应称取二个标准样品连续进行,中间不得插做其他样品试验。 6.2 二个样品筛余百分数的算术平均值为最终值,但当二个样品筛余结果相差大于0.3%时应称第三个样品进行试验,并取接近的两个结果作为最终结果。 6.3 试验按《GB/T 1345-2005 水泥细度检验方法 筛析法》进行。 6.4修正系数按此计算:C=FS/FT 式中:C—试验筛修正系数; FS----标准样品的筛余标准值,(%); FT----标准样品在试验筛上的筛余值,(%)。