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材料科学综合实验
课题：造孔剂法制备多孔陶瓷及其影响因素 课 程 论 文
专业:材料化学
造孔剂法制备多孔陶瓷
摘要：本文通过添加造孔剂的方法在常压下烧结制备了SiO2多孔陶瓷。并且探究了造孔剂的种类、造孔剂的含量以及烧结制度对SiO2多孔陶瓷多孔性能的影响。表征了SiO2多孔陶瓷的表观密度、吸水率、孔隙率、释放性能等多方面的性能特性。分析得到了在本实验中，造孔剂为溶胀淀粉，在烧结制度三的条件下得到的陶瓷片具有更高的气孔率，且气孔率的多少随着溶胀淀粉的含量增加而增加。 关键词：造孔剂；多孔陶瓷；烧结制度；溶胀淀粉；气孔率
Pore-forming agent preparation of porous ceramics
Abstract：In this paper, SiO2 porous ceramics were prepared by adding pore forming agent and sintering process at atmospheric pressure. And the influence of the type of pore forming agent, the content of pore forming agent and sintering system on the porous properties of SiO2 porous ceramics were explored. The performance characteristics of SiO2 porous ceramics, such as apparent density, water absorption, porosity, release property, were characterized. In this experiment, the pore forming agent is the swelling starch, and the ceramic plate has a higher porosity in the third sintering system. And the amount of porosity increased with the increase of the content of the swelling starch. Key words: Pore-forming agent；Porous ceramics；Sintering system；Swelling starch；Porosity
一、综述
1.1 多孔陶瓷简介
多孔陶瓷又称为气孔功能陶瓷,指具有一定尺寸和数量的孔隙结构的新型陶瓷材料。其主要是利用材料中孔洞结构与材质本身结合而具有的性质来达到所需要的各种功能。陶瓷材料在现实应用中均有或多或少的气孔，不可能完全是在理论密度下生成，所以为了提高陶瓷的性能，要通过多种手段来尽可能的消除其中存在的气相部分，而多孔陶瓷则是在保持一定的力学性能的条件下尽可能生成较多的孔洞和较为理想的孔结构，最好能实现孔的结构和大小可以控制。多孔陶瓷种类繁多，一般根据孔径大小可分为三类:微孔陶瓷(孔径<20埃)、介孔陶瓷(20埃<孔径<50埃)、宏孔陶瓷(孔径>500埃)。多孔陶瓷材料的性能较好，优点较多，如具有良好的透过性、较低的密度、较高的硬度、比表面积大、以及耐高温耐腐蚀等优良性能，从而广泛地应用于冶金、环保、化工、能源、生物、食品、医药等领域，可以作为过滤材料、分离材料、隔热材料、吸声材料、化工填料、生物陶瓷、化学传感器等等。
多孔陶瓷与其他多孔材料相比，如多孔有机滤膜、玻璃纤维滤布等，也可以应用到临床医学上病毒和细菌等微生物的过滤方面；也可以用到水资源净化方面以及工业生产中的溶液
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杂质过滤和工厂高温烟尘过滤等。对于在较高的压力、较高的温度和较强的腐蚀性等环境下的气固分离或是液固分离过滤的过程中，多孔陶瓷更是具有无可替代的优越性。由于其优良的性能和广泛的应用，多孔陶瓷引起了材料科学界的极大兴趣，近年来得到了迅速的发展。
1.2多孔陶瓷制备工艺
制备多孔陶瓷，方法多种。2003年，张智慧等综述了几种多孔陶瓷的制备工艺，有：微波加热工艺、添加造孔剂工艺、溶胶凝胶工艺、有机泡沫涂层工艺、颗粒堆积工艺、发泡工艺、水热-热静压工艺。2007年，曾令可等的综述又给出了几种新的制备工艺：利用陶瓷纤维制备多孔陶瓷、溶胶注模工艺、木材陶瓷、冷冻干燥工艺、自蔓延高温合成工艺。
本实验采用的制备多孔陶瓷的方法是添加造孔剂的方法。造孔剂的选择多种多样，包括有机类和无机类。有机类有天然有机物如淀粉、木屑、稻壳等，有高分子化合物如PMMA,PS等；无机类造孔剂主要是熔点较高且不与陶瓷组分发生反应的可溶性无机盐。如Kiefer等报道了K2SO4作为造孔剂制备多孔陶瓷，制备出气孔率大于50%的多孔陶瓷。本实验采取的造孔剂是有机类的淀粉
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和无机类的K2CO3。
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二、实验部分
2.1 实验原料及实验设备
二氧化硅（化学纯,上海国药集团化学试剂有限公司）；氧化铝（化学纯,上海国药集团化学试剂有限公司）；碳酸钠（化学纯,上海国药集团化学试剂有限公司）；碳酸钙（化学纯,上海国药集团化学试剂有限公司）；淀粉（化学纯,上海国药集团化学试剂有限公司）；碳酸钾（化学纯,上海国药集团化学试剂有限公司）；甲基红溶液；玻璃粉；压片机；马弗炉；游标卡尺；电子天平，7230G型紫外可见分光光度计。
2.2 多孔陶瓷制备 1.溶胀淀粉为造孔剂
称取二氧化硅、氧化铝、碳酸钠、碳酸钙分别为6.98g、1.12g、1.84g、0.919g混合，称取上述混合物质量分数分别为5%、10%、15%、20%、25%的淀粉制成五组淀粉浓度梯度的五组试样，充分研磨均匀后，加入一定量水后在85℃的水浴锅中水浴15min，室温冷却，放到干燥箱中干燥至无水。取出后每组压制三个坯体，压力为10MPa，静置一周后，放入马弗炉中烧结，在烧结制度一和烧结制度三下烧结（烧结制度一、二、三如下），烧结后取出陶瓷片样品冷却至室温待用。
2．碳酸钾作为造孔剂
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称取玻璃粉2g，二氧化硅7.5g，氧化镁0.5g五份，分别向其中添加0%、10%、15%、20%、25%、30%质量分数的碳酸钾，研磨混合均匀后，加少量乙醇混合后每组压制三个坯体，压力为10MPa，静置一周后，放入马弗炉中烧结，用烧结制度二烧结，如下。
烧结后，取出陶瓷片，待样品冷却后，将造孔剂为K2CO3的陶瓷片放入烧杯中，用沸水煮20min，将陶瓷片中的K2CO3溶解出来，然后烘干待用。
3．非溶胀性淀粉作为造孔剂
称取二氧化硅、氧化铝、碳酸钠、碳酸钙分别为6.98g、1.12g、1.84g、0.919g混合，称取上述混合物质量分数分别为5%、10%、15%、20%、25%的淀粉制成五组淀粉浓度梯度的五组试样，研磨细致均匀后，加少量水混合均匀，用压片机每组压制至少三个坯体，压力为10MPa，静置一周后，在马弗炉中烧结。在烧结制度三下烧结，制度三如下。
烧结制度一：
烧结制度二：
烧结制度三：
保温2h 室温 5℃/min 2.3 测试与表征
上述烧结陶瓷片均以下表征：
（1）表观密度 使用游标卡尺每个陶瓷片测两次其直径和三次厚度，再使用电子天平测相应的重量，取平均值后计算出每个陶瓷片的表观密度，绘制表格。
（2）吸水率 将实验所有陶瓷片放入沸水中煮30min，取出后用滤纸吸除表面水分称
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保温50min 300℃ 2℃/min 400℃ 2℃/min 500℃ 5℃/min 950℃