实验指导书-全集1 - 图文 联系客服

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四、思考题及参考答案

1. 影响产品产量高低的主要因素有哪些?影响产品纯度,即Na2CO3、NaHCO3及其它杂质含量的主要因素有哪些?

答:影响产品产量高低即质量大小的主要因素有:

(1)反应时温度控制是否在要求范围内,搅拌是否充分等,这会直接影响反应的完全程度;(2)减压过滤时是否用过多的水冲洗,若用水过多,会使部分NaHCO3溶解从而使最终的Na2CO3质量减少; (3)高温灼烧时NaHCO3分解是否完全也会影响到产品的质量大小。

影响产品纯度即质量好坏的主要因素有:

高温灼烧时NaHCO3分解是否完全也会影响到产品的质量好坏。

五、评分标准

预习:2分 操作:4分 实验报告:4分

理论产量计算错误,扣1分 无产率计算,扣1分

Na2CO3的产率在50 ~ 70%属正常范围,不扣分

低于50%或高于70%每? 5%即扣0.5分,最多扣2分

(2)混合碱(碳酸钠及碳酸氢钠)中的总碱度测定

一、目的要求

1.掌握盐酸标准溶液的标定原理和方法。

2.掌握混合碱测定原理及测定结果的计算,学会用双指示剂滴定法,正确判断两个滴定终点。

二、讲解及示范操作

1.盐酸标准溶液的标定原理和方法

标定盐酸的基准物为无水Na2CO3(称量范围可在上一节课布置同学计算),标定反应为:

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2?

标定反应使用甲基橙为指示剂,终点pH = 3.89,终点时溶液颜色从黄色变为橙色, 2.产品的总碱度测定?双指示剂法

产品为Na2CO3和NaHCO3的混合物,可用双指示剂法进行测定。第一滴定终点以酚酞为指示剂,第二滴定终点以甲基橙为指示剂。

第一终点时,产品中的Na2CO3被中和为NaHCO3,pH = 8.31,溶液颜色从粉红变为浅粉色,消耗盐酸的体积为V1ml,

Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

第二终点时,产品中的NaHCO3与新生成的NaHCO3均被中和为CO2和H2O,pH = 3.89,溶液颜色从黄色变为橙色,两个终点共消耗盐酸的总体积为V2ml,

NaHCO3+ HCl = NaCl + H2O + CO2?

产品中Na2CO3和NaHCO3的质量百分含量分别为:

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w(Na2CO3)?c(HCl)?V1?M(Na2CO3)1000?100% ms10w(NaHCO3)?c(HCl)?(V2?2V1)1000ms10?M(NaHCO3)?100%

三、注意事项

1.总碱度测定时第一终点溶液颜色由粉红变为浅粉色即记录消耗盐酸的体积读数V1 (若变为无色则滴过终点),读数完毕接着滴至无色再加入甲基橙指示剂,溶液颜色为黄色,若在浅粉色即加入甲基橙指示剂,溶液颜色为橙色,干扰实验现象观察。

2.总碱度测定时第二终点加入甲基橙指示剂并用盐酸滴定至橙色时,应先将溶液煮沸,原因是反应中H2CO3的生成使滴定终点提前来到,煮沸可使H2CO3分解,消除其对实验的影响。

四、思考题及参考答案

1.在产品纯度分析测定中,用标准盐酸溶液滴定到达第二个终点时,为什么要将溶液加热煮沸?不然将对实验数据带来什么影响?

答:将溶液煮沸的目的是反应产物H2CO3的生成使滴定终点提前来到,煮沸使其分解消除其影响;如不煮沸会使实验结果中NaHCO3的质量百分含量偏低。 2. 在滴定过程中,两个滴定终点的指示剂为什么要选择不同的两种?各自的特征是什么?

答:由于两个滴定终点溶液中的成分和pH值不同,因此要选择变色范围不同的两种指示剂即酚酞和甲基橙来分别指示两个滴定终点。各自的特征是:酚酞的变色范围为pH = 8 ~ 10,酸式颜色为无色,碱式颜色为粉红色;甲基橙的变色范围为pH = 3.1 ~ 4.4,酸式颜色为红色,碱式颜色为黄色。

五、评分标准 预习:2分 操作:4分 实验报告:4分

总碱度测定的标准值应为58%左右,高于此值扣1分 低于此值每少1%扣0.5分,最多扣2分

三次平行测定的体积极差若大于0.05ml小于0.1ml扣0.5分 若大于0.1ml扣1分 计算错误扣1分

有效数字错误扣0.5分

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实验七 电离平衡和沉淀理论

一、实验目的

1. 加深理解弱酸与弱碱的电离平衡及其移动,领会缓冲溶液的作用原理,认识盐类水解反应及其水解平衡的移动。

2. 加深理解难溶电解质的沉淀生成与溶解的平衡及其移动。掌握溶度积规则的运用,正确分析沉淀生成、溶解、转化和先后次序以及混合离子的分离。学会使用离心试管和离心机。 3. 引导学生准确观察实验现象,善于思考、分析,提高实验效果。着重训练学生书写实验报告的能力,培养正确叙述、归纳、综合和提炼等思维能力。

二、讲解及示范操作 1、实验原理:

(1) 弱电解质在溶液中的电离平衡及其移动 AB(aq) ? A+(aq) + B-(aq)

?? c/c?c/c?A?B?K? 电离常数 ?c/cAB

已解离的弱电解质的浓度?100% 电离度 ??弱电解质的初始浓度

c(弱酸盐)/c??缓冲溶液计算公式 pH=pKa?lg?c(弱酸)/c

(2) 难溶电解质的沉淀生成和溶解

根据溶度积规则可以判断沉淀的生成和溶解: 浓度积J > Ksp? , 过饱和状态,将有沉淀生成; J = Ksp? , 处于动态平衡;

J? Ksp? , 不饱和状态,无沉淀析出。 2、讲解和示范离心试管和离心机的使用方法及注意事项 (1) 使用离心机时,放置试管的位置、试管和内装溶液的重量要对称和平衡(允许放置的离心试管个数为2、3、4、6);启动要慢,转速要适宜,停止时要任其自然,切勿用手或其他物品向阻而使之骤停,否则不仅影响沉淀物的沉降,而且易损坏离心机。(2) 用吸管吸取上面的清液时,要在试管外将胶头内空气排尽后再伸入清液中,慢慢减小挤压滴管胶头的力度使溶液吸入,注意在试管清液中只能吸取而不能排出。(3) 离心试管不能直接加热。 3、试管加热操作,管口不能对准人。 4、报告书写格式要求

在实验报告中,用简单符号和文字说明表示出实验操作步骤,准确而扼要地叙述实验现象,并用文字或化学方程式正确解释现象产生的原因。

5、由于客观原因,下列实验内容不做:169页实验步骤1(3)的第三段、步骤2(4)的第二段、170页步骤3(3)的第二段和171页步骤3(5)②。171页步骤3(5)②留为思考题。

三、重要实验现象及解释 1、单相离子平衡及其移动

(1) 对比强酸与弱酸电离差异

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在同浓度的HAc和HCl溶液中,HCl溶液中的H浓度较大,pH值较小,pH试纸测试时颜色更红些;但在两个试管中分别加入锌粒后,二者的反应都很缓慢,这是由于氢析出过电位的存在;在加入硫酸铜溶液后,疏松的铜在锌粒表面析出,形成微电池,加速电子转移过程,结果在两个试管中氢气产生的速率都加快了,而HCl溶液仍明显快于HAc溶液。 (2) 同离子效应

盛HAc溶液的试管中加入甲基橙后,溶液呈红色,再加入少量NH4Ac固体,会由于

+

同离子效应抑制了HAc的电离,从而降低了溶液中的H浓度,此时溶液颜色变为橙色或黄色。

盛氨水的试管中加入酚酞后,溶液呈红色,再加入少量NH4Ac固体,会由于同离子

-效应抑制了氨水的电离,从而降低了溶液中的OH浓度,此时溶液变为无色。 (3) 缓冲溶液

盛HAc溶液的试管中加入百里酚酞指示剂,呈橙黄色;在盛有NaAc溶液的试管中加入百里酚酞指示剂,呈黄色(百里酚酞有两个变色范围,分别是1.2~2.8和8.0~9.6,颜色变化分别是红~黄和黄~蓝;0.10mol/L HAc溶液的pH=2.9,0.10mol/L NaAc溶液的pH=8.9);将两支试管溶液混合,溶液颜色为黄色(同浓度、同体积的HAc和NaAc溶液相混合配制的缓冲溶液的pH=4.75);在此缓冲溶液中加入少量的HCl、NaOH及去离子水,其溶液颜色不会发生变化;如在加HCl和NaOH的试管中继续加入HCl和NaOH,则加HCl的试管溶液将会变为红色,而加NaOH的试管溶液颜色变为蓝色。

若在去离子水中加入百里酚酞,溶液呈黄色,若分别加入HCl和NaOH溶液各一滴,则加HCl的试管溶液将会变为红色,而加NaOH的试管溶液颜色变为蓝色。

比较表明,缓冲溶液具有对少量酸、碱和水的加入可保持溶液的pH基本不变的能力。

2 盐类的水解

(1) 各类盐的水解

+

NaHCO3+H2O→NaOH+H2O+CO2(碱性) Na2CO3+2H2O→2NaOH+H2O+CO2(碱性) NH4Ac?H2O?NH3?H2O+HAc(近中性)Al2(SO4)2?6H2O?2Al(OH)3?6H2SO4(酸性)(2) 温度对水解平衡的影响

?NaAc+H2O???NaOH+HAc,NaAc的水溶液加入酚酞后呈无色,加热后溶液

变为微红色,若冷却下来,溶液又恢复为无色。

?FeCl3?H2O???Fe(OH)3??HCl,棕色透明的FeCl3溶液在加热后产生红棕色

絮状沉淀。

(3) 酸度对水解平衡的影响

BiCl3溶液冲稀后即有白色沉淀生成,在滴加HCl溶液后,沉淀溶解。

BiCl3+H2O ? BiOCl?+2H++Cl-

3 多相离子平衡及其移动 (1) 沉淀生成

在Pb(NO3)2溶液中加入NaCl溶液,可产生白色的PbCl2沉淀;此时上清液中仍含

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