发布时间 : 星期六 文章武汉大学化学考研复试题源更新完毕开始阅读ee5d8a0831126edb6f1a1095
无机化学实验思考题
一、问答题
1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？
答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。
由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。 2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？ 答：加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。 3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？（已知KSPBaSO4=1.1×10-10 KSPBaCO3=5.1×10-9） 答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。
生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3，则在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：BaSO4+ Na2CO3=BaCO3↓+ Na2SO4 ,这样就达不到除去Na2CO3的目的。因为KSPBaCO3≈5OK SPBaSO4 因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时, BaS04就可能转化为BaC03.
4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?
答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。加水过多对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][ SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。 5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？ 答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。
6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？ 答：增加离子碰撞机会使沉淀完全。
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有机化学实验 有机实验思考题
一．回答问题（可分操作方法和操作理论两部分）： 1.在化学实验中，药品中毒的途径有几条，如何预防？
1.有三条：经口服、皮肤接触和呼吸中毒。预防办法为：不要食用任何未经药理检验合格的化学药品，不要用手直接接触或取拿药品，尽可能减少试剂蒸气和粉尘
的
挥
发
，
建
立
必
要
的
通
风
设
备
。
2.加热速度是准确测定有机物熔点的关键，控制加热速度的具体要求是什么？ 2.开始大火，距熔点10～15℃时，调整火焰每分钟上升1～2℃；接近熔点时，每分钟上升0.2～0.3℃；俞接近熔点，升温速度应更慢。 3.蒸馏瓶大小的选择是根据待蒸液体的量来选定的，在普通蒸馏中通常是使待蒸液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不小于1/3，为什么？
3.如果装料过多，沸腾激烈时液体可能冲出，降低分离效率；如果装入的液体太少，在蒸馏结束时，过大的蒸馏瓶中会容纳较多的气雾，使一部分物料不能蒸出而
使
产
品
损
失
。
4.在由高锰酸钾氧化伯醇的反应中，在不同的介质中会得到不同的结果，在酸、碱或中性介质中，它们分别可能被氧化或还原成什么物质？
4.在酸性介质中，伯醇被氧化成酸，锰盐被还原成二价锰离子；在碱性介质中，伯醇被氧化酸，锰盐被还原成二氧化锰；在中性介质中，伯醇可氧化到醛这一步，而
锰
盐
被
还
原
成
二
氧
化
锰
。
5.试分析在普通蒸馏或减压蒸馏中，可用磁力搅拌代替沸石或毛细管的理由。 5. 通常在液体接近沸点的温度下，内部会产生大量极其微小的气泡，分散于液体中或较为粗糙的瓶壁上。这些气泡由于太小，其浮力不足以冲脱液体的束缚，当有沸石、毛细管等汽化中心存在时，由于不断上升的小气泡的搅动，可减少液体对蒸气泡的束缚，并进一步吸收大量蒸气泡，将其带出蒸馏瓶，使之得以蒸发分离。由于不停旋转的磁力的搅拌，减少了液体对气泡的束缚，并能使使蒸汽泡有较多的机会聚合增大，从而冲破液体的束缚而蒸发分离，固可以代替。
6.通常苯胺酰化的在有机合成中的意义是什么？
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6.6.一是为得到酰化的产物，二是可以用于保护氨基，防止其在反应过程中被氧化，三是酰化后可得到定位选择性更强的产物；酰胺基在反应后可通过水解再还原
成
氨
基
。
7.在重结晶中趁热过滤后冷却结晶的产品过滤时，该如何洗涤？
7.7.先停止抽气，加入少量溶剂润洗，再抽气，反复二次即可。 8.相转移催化剂在化学反应中的作用是什么？
8.8.能在两相间转移负（正）离子，并能提高化学反应的速度。
9.在从茶叶提取咖啡因的实验中使用到索氏提取器，使用这种装置的优点和局限是什么？
9..溶剂用量少，提取效率高；但对受热易分解、氧化或变色的物质不宜采用，高
沸
点
的
溶
剂
也
不
宜
采
用
。
10.在由醇制备烯或醚的反应中，需要少量多次地加入浓硫酸并摇均，加入过快或温度过高会出现炭化现象，摇均后再加热为何却没有明显的炭化现象？ 10.加浓硫酸时，产生炭化的原因是未摇均，局部硫酸浓度过高，遇热是浓硫酸使醇发生炭化变黑；摇均后，醇与浓硫酸生成了硫酸酯，均匀地溶解在反应液中，再
加
热
就
不
会
发
生
炭
化
。
11.在制备格氏反应使用的乙醚时，使用浓硫酸和金属钠的作用分别是什么？ 11.浓硫酸可除去醚中的水分和乙醇，而金属钠可除去醚中微量的水分、醇中的活
泼
氢
和
醚
中
的
过
氧
化
物
。
12.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？
12.微型实验试剂用量仅为常规实验的十分之一或更少，它不仅可以学到常规实验的原理和操作，而且大大节约原料，减少环境污染，还可适当节约时间，使在有限的实验课时里可以做较多的实验；由于药品用量和产量都很少，还能培养学生
更
认
真
仔
细
的
习
惯
。
13.由格氏试剂制备三苯甲醇与普通反应相比，有什么更严格的要求？ 13.所用试剂及仪器必须充分干燥，仪器各接口处要接触紧密，以防止反应器内物品直接与含水气的大气接触，滴液漏斗和冷凝管上端要接氯化钙干燥管，搅拌头处即要密封好，又要转动灵活，尽可能防止水气进入或乙醚蒸气从接口处逸出。
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14.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？
14.根据该物质的溶解度或书上给的大约量，先少加一部分溶剂，加热至沸，观察溶解情况，如未全溶，可酌情适当补加，直至全溶，再补加约过量10～20％的
溶
剂
即
可
。
15.如何进行活性碳脱色的操作？
15..加入的量约为产物量的1～5％，视色泽深浅而定。加入前，先移去火焰梢冷一下再加入，然后小火微沸5～10分钟，趁热进行过滤。
16.如何进行趁热过滤的操纵？
将滤液用小火保持微沸。热过滤有两种方法：一是准备好热水漏斗和折叠滤纸，用热水将滤纸润湿，趁热将滤液倒入漏斗中，不要倒的太满，也不要等过滤完了再加，滤完后再用热水洗涤滤液瓶和滤纸直至完成过滤。如果滤纸上结晶过多，须重新加热溶解后再热滤。另一种方法是使用抽滤漏斗，将漏斗预热，连接好抽滤装置，将滤纸放入漏斗并用热水润湿，抽负压使滤纸贴紧，再趁热倒入热的滤液至完成过滤，在用少量热水洗涤即可。 16. 二1
．
、熔
点
和名
熔
词距 5
．．
解．油索
水氏
释升分提
离取
： 华 器 器
2．展开剂和淋洗剂 63．恒沸物和恒沸点 74
．
萃
取
三、填空：
1. 在普通蒸馏中，测定沸点的温度计放置的准确高度是（ ） 。
2. 液体化合物的干燥方法有（ ）两种，其干燥剂用量约为产物重量的（ ），视（ ）的多少而定。 2.化学法和物理法， 5～10％， 含水量。
3. 使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（ ）度的情况下被蒸出？ 4. 在减压蒸馏时，加料量应不多于蒸馏瓶容积的（ ）？在进行水蒸汽蒸馏时，
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