武汉大学化学考研复试题源 联系客服

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一样高,而在残液中最低;(E)在馏出液、残液和在气相中都一样高。则其中最可能与分析结果相一致的将会是( d b)。

7.当水蒸气蒸馏结束时有以下操作:①关闭冷却水;②取下接收瓶;③打开T形管下止水夹;④移去煤气灯;⑤反向拆除装置。现有五种不同的操作次序分别为:

(A):② — ① — ③ — ⑤ — ④ (B): ④ — ③ — ① — ② — ⑤ (C):③ — ① — ② — ⑤ — ④ (D): ③ — ④ — ① — ② — ⑤ (E):④ — ① — ③ — ② — ⑤ 则其中唯一正确可行的次序是( d)。

8.起火燃烧时可能有以下灭火方法:(A)立即用水泼熄;(B)立即用濕抹布盖熄;(C)立即用泡沫灭火剂喷熄;(D)立即用干沙或干燥的石棉布盖熄;(E)立即用二氧化碳灭火剂喷熄。当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是(d )。

9.当可燃蒸气从装有沸腾的有机液体的烧瓶口冒出并在瓶口着火烧烧时,在第8小题所述的灭火方法中正确可行的方法是(b)。

10.用分液漏斗洗涤粗产物,在最后一次摇振静置后发现油层在上,水层在下。此后可能有以下五种操作:(A)从活塞放出水,宁可多放半滴,然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中;(B)从塞放出水,宁可少放半滴,然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中;(C)从塞放出水,宁可少放半滴,更换接收瓶,再将上层从活塞放入干燥的锥瓶中;(D)从塞放出水,宁可多放半滴,更换接收瓶,再将上层从活塞放出;(E)从塞放出水,宁可少放半滴,从上口再加些水,重新摇振分液。其中正确的操作是(b a)。

11.用无机盐类干燥剂干燥液体粗产物可能有以下五种处理方法:(A)尽量多加些,以利充分干燥;(B)仅加少许以防产物被吸附损耗;(C)每10mL液体加入0.5-1g,,放置十数分钟,观察干燥剂的棱角或状态变化,决定是否需要补加;(D)每回10mL液体加入1-2g,放置十数分钟,观察干燥剂的棱角或状态变化,决定是否需要补加;(E)按照水在访该液体中的溶解度计量加入。其中正确的操作是( c)。

12.实验室中现有五种干燥剂:(A)无水硫酸镁;(B)无水硫酸钠;(C)无水氯化钙;(D)生石灰;(E)无水碳酸钾。它们可分别用于干燥不同的液体。其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是( d)。

13.标准磨口仪器有多种规格,对于其中关于14#口的解释听到有七种说法(A)磨口的高为14mm;(B)磨口的斜长为14mm;(C)磨口的大端直径为14mm;

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(D)磨口的大端直径最接近14mm;(E)磨口的小端直径为14mm;(F))磨口的小端直径最接近14mm;(G)磨口的锥度为1/14;其中 唯一正确的说法是(d )。 14.(A)、(B)、(C)、(D)四种晶体化合物的相图如图4所示。图中虚线表示压强为一个标准大气压的等压线,则其中可以常压升华的是(a )。

15.某精密分馏柱正在工作时测得其在单位时间内升至柱顶的蒸气总量相当于a mL液体, 这些蒸气经冷疑成液体后又有b mL重新流回柱内, 只有c mL流出并被接收瓶接收。则此时分馏柱的回流比是指e

其中正确的说法是(e )。

16.在回流操作中,液体蒸气上升的高度应不超过冷疑管有效冷疑长度的(A)1/2;(B)1/3;(C)1/4;(D)2/3;(E)3/4。其中正确的说法是(b )。 17.在层析技术中常用的显色方法有(A)萤光显色法;(B)碘蒸气显色法;(C)茚三酮显色法;(D)浓硫酸显色法;(E)磷酸钨钾显色法等。其中不适合于CMC薄板的是(d )。

18.关于减压蒸馏听到有以下五种说法:(A)加入的待蒸液体体积不应超过蒸馏瓶容积的二分之一;(B)不可用平底烧或锥形瓶作接收瓶;(C)应使用尽可能高的真空度以便使沸点降得更低些;(D)待工作压力完全稳定后才可开始热;(E)在减压蒸馏之前必须尽量除去其中可能含有的低沸点组分。则其中错误的说法是( c)。

19.乙酰苯胺的红外光谱图在1600cm-1 处有较强的吸收峰,它可能属于:(A)C—N 键的伸缩振动;(B)N—H 键的伸缩振动 ;(C)C=O 键的伸缩振动;(D)苯环的骨架振动;(E)苯环上面C—H 键的弯曲振动。则其中正确的说法是( )。 20.在由环己醇脱水制备环己烯的实验中采用韦氏分馏柱来分离生成的环己烯,可能是由于(A)环己醇与环己烯的沸点差距小30℃;(B)醇水共沸物的

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沸点虽高于烯的沸点,但其差距小30℃;(C)醇烯共沸物的沸点与水相近;(D)醇、烯、水能形成三元共沸物;(E)醇水共沸物的沸点虽高于醇烯共沸物的沸点,但其差距小30℃。你认为真正的原因是( b)。

21.本体聚合的意思是指(A)不加引发剂;(B)不加增塑剂;(C)不加阻聚剂;(D)不加溶剂或稀释剂;(E)除了聚合的单体外什么都不加。你认为正确的说法是( d)。

22.乙酸乙酯粗产物用无水硫酸镁干燥而不是用无水氯化钙干燥,其可能的原因有:(A)硫酸镁吸水比氯化钙快:(B)硫酸镁干燥效能比氯化钙强:(C)硫酸镁吸水容量比氯化钙大:(D)氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失:(E)硫酸镁价格比氯化钙便宜;(F)硫酸镁的吸水是不可逆的,而氯化钙的吸水是不可逆的。你认为真正的原因是( d)。

23.在用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯的实验中,所用的乙酸乙酯不是绝对纯净的,其中可能(A)含有3-5 %乙醇:(B)含有不多于1%乙醇:(C)含有1-2 %水:(D)含有不多于2 % 冰乙酸:(E)含有少量乙醛。正确的选择应该是(b )。 24.在摇制钠珠时用以塞隹装有熔融的金属钠的烧瓶瓶口的可能是(A)玻璃塞,(B)软木塞,(C)橡皮塞,(D)草纸团。正确的选择应该是( c) 25.关于从茶叶中提取咖啡因的实验,听到有以下议论:(A)咖啡因的升华温度高于水沸点,所以提取液经气浴蒸干后的残渣可直接用于升华而不必在石棉网上焙炒。(B)选择乙醇为提取溶剂是因为它沸点较低,后处理方便。若不为此,其实用水提取也可以的。(C)生石灰的作用是中和丹宁酸,所以可以用碳酸钠代替。(D)滤纸筒的作用是防止茶叶漏出堵塞虹吸管,所以可以用一个小纱布袋代替滤纸筒(E)若不是因为浓硫酸腐蚀性太强,其实用硫酸浴代替沙浴进行升华倒更容易控制温度些。其中唯一错误的议论是(a )。 四、填空

1.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可(1),待升温至熔点以下10-15℃时,应调节火焰使每分钟上升(2)。

2.市售层析用氧化铝有酸性、中性和碱性之分,其悬浮液的pH值依次是(3)、(4) 和(5)。

3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温施,以保证柱内形成稳定的(6)梯度、(7)梯度和(8)梯度。

4.在布氏漏斗中抽滤晶体,所选用的滤纸应能遮盖住全部滤孔,且略(9)于漏斗底,用溶剂润湿并(10)后再加入带有晶体的母液。

5.测定熔点用的毛细管直径约为(11),样品在其中装载的高度约为(12)。5.(11)0.9-1.1mm; (12)2-3mm;

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6.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的(13)杂质和(14)杂质。脱色作用的原理是(15),脱色剂的用量一般为粗样品重量的(16)。 7.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先(17),再加入少量新鲜溶剂,小心地用刮匙将晶体(18),使溶剂浸润全部晶体,然后(19)。

8.在用高锰酸钾氧化环己醇以制备己二酸的实验中,当反应温度开始自动下降时,可以用(20)法判断其中的高锰酸钾是否已经消耗完全。如果尚未消耗完,可加入适量(21)使其消耗完全。

9.三苯甲基自由基是(22)色的,其二聚体和过氧化物都是(23)色的。向他们的共存体系中通入空气,由于(24)使体系的颜色褪去。停止通空气,由于(25)而使体系的颜色恢复。但当(26)全部转变为(27)时,溶液的颜色就不会再现。

10.减压蒸馏的装置较为复杂,大体上可以分为三个大的部分,即(28)部分、(29)部分以及处于这两者之间的(30)部分。

五.判断下列说法或做法正确与否,正确的打“√”,错误的打“×”。 1.蒸馏时发现液体的温度已经超过其沸点而液体仍未沸腾,原来是忘了加沸石。此时应立即加入沸石。2

2.测定易升华晶体样品的熔点,在装入样品并墩实后,可将毛细管的开口端也熔封起来,然后测定,对测定结果无大影响。1

3.薄层层析展开时总是使薄层板点有样品的一端向下2

4.在吸附层析操作中,吸附剂含水量越多,活性越级别越低,分离效果越差。

1.×;2.√;3.×;4.×;5.√;6.×;7.√;8.×;9.√;10.×

11.×;12.√;13.×;14.×;15.√;16.×;17.√;18.×;19.√;20.√;21.×;22.√;23.√;24.×;25.√;26.×;27.×;28.√;29.√;30.×。

5.使用同一种吸附剂分离同一样品,在薄层层析中Rf值大的组份在柱层析中将首先流出层析柱。1

6.测完熔点,取下温度计,立即用自来水冲洗干净。2

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