发布时间 : 星期六 文章Bruker - 晶体解析攻略-by J.H.Wang更新完毕开始阅读f28ce3fac8d376eeaeaa31c5
3.2 XS解析粗结构
得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。（此步骤建立在已经进行XPREP的前提下），显示结果。
注意：R（int），R（sigma）越趋近于0越好。R（int）一般< 0.05，R（int）< 0.15为佳。CFOM越小越好，< 0.1，一般结构可解析。RE < 0.2，最多不能超过0.3。
3.3 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。
打开xp，输入fmol：出现一系列的Q峰信息。每次打开xp后都要先输入此命令。
输入pick，进入Q峰之间连接的结构体系中。根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预测的结构，对Q峰进行取舍。取舍完毕后，进行原子的命名。当闪点在某个原子上时，从键盘上输入要命名的原子的符号，然后回车；闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上。当闪点在某个Q峰上时，如果直接回车，会删掉此原子，用backspace可以复原；如果直接敲空格键，闪点会跳到下一个Q峰上。敲“/”键，保存命名结果，退出；敲“esc”键，不保存结果，退出。
输入pick $C：表示至选择C原子。
输入pers：可以看棍球图，如果有错误的原子命名，可以继续用pick命令进行修改。
输入proj：可以看到结构图，并可以旋转观看。 输入name Q? C?：表示将Q?命名为C?。
输入kill Q?：表示删除Q?。输入kill Q? to Q?：表示删除Q?到Q?。kill $Q：
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表示删除所有Q峰。
输入uniq $Q：表示孤立所有与Q峰相连的原子。
输入fmol rest：出现一系列除孤立体之外的所有原子信息。
输入grow：可以长出对称的单元。如果没有对称的单元，则此命令无效。输入fuse：删除grow出来的原子和其他操作长出的原子，这些原子不能带入精修的过程中。
输入sort /n：对原子进行排序，按照原子名称的序号；如果输入sort $C $N则按照原子种类进行排序。
输入proj and bang：可检查键长、键角是否合理。 输入mpln /n：可获得最适合观察的结构图。
输入envi $q: 可获知与Q原子相连其他原子的键长，键角，二面角等信息。 输入diag：
输入help: 可获知xp中可使用的所有命令。
输入file name.ins，一般file p.ins。保存所作的命名信息。会有提示询问是否从name.res中拷贝信息，直接回车。注意：name指用xs解析时命名的作业名，不能更改。
输入quit，退出程序，敲esc退出程序。
用xl进行精修，点击xl，出现精修过程，看是否符合标准：a) 化学上合理（键长、键角、价态）;b) R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1±0.2(1.00); c) R(int)<0.1,R(singma)<0.1; d) Maximum=0.000, U < 0.1。e)残余Q峰强度必须小于1（一般地，对于轻原子结构，其峰/谷（peaks and holes）最大值在±0.1~±0.3eA-3范围。对于含有重原子的结构，通常值会更大一些，而且这些残余峰通常在距重原子0.6~1.2A的范围。如果该重原子的原子序数为Z，这些电子密度峰或谷的数值在±0.1ZeA-3的方位就可以接受）.
定出基本正确的结构模型后，在前几轮精修（各向同性）中，可以通过检查R1和U值，来检查原子确定的是否正确，并逐步指认出非氢原子。R1应小于0.4（wR2为0.5~0.7），越小越好，U应在0.1以下。如果在精修过程中，U值急剧增大，说明该原子并非存在。如果U偏大，该位置可能是一个更轻的原子；如果U偏小，则可能是一个更重的原子；还要注意残余峰的大小，如果其大于1
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就应考虑是不是还有未发现的非氢原子。
精修时，建议将p.res文件另外保存一份，以防止解析错误，从头开始。 如果其他的条件不符合，则要修改ins文件：加入
anis：对所有指令后的非氢原子进行各向异性精修，anis n对指令后的前n个原子进行各向异性精修，anis C对指令后的指定原子进行各向异性精修
omit：忽略指定的衍射点，一般都要用到omit -3 52
afix：将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上，或者在指定的位置上产生原子
afix 3 表示固定H原子的坐标
afix 13 表示固定垂直于某个平面的H原子的坐标 afix 23 表示固定亚甲基上的H原子的坐标
afix 137 表示固定甲基上的H原子的坐标（好像是afix 33） afix 43 表示固定类似于苯环上的H原子的坐标 dfix （限定两个指定原子间的距离）
hfix （限制氢原子在固定的位置上，如hfix 43 N6）
在原子的数字信息部分查找是否有H原子的产生（即付利叶计算出来的H原子），如果有则要把它固定起来（afix 2 表示固定温度因子，精修坐标；afix 3表示固定坐标，精修温度因子），以防在精修时其随处飘动，引起漂移值不稳定等。
保存后退出。继续用xl精修，看是否符合标准（也可以省略此步，因为H原子还没有加完）
用xp程序进行理论加氢
打开xp，输入fmol，输入kill $q，去掉所有的q峰 输入hadd，理论加氢（constr）
输入pers或者proj，查看H原子加的是否正确，如果不正确则要用“kill 原子名”干掉。
输入file name.ins，回车，输入quit 继续用xl精修
xp与xl交替使用，经几轮精修之后，看标准是否达到，如果没有达到，还
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要继续查找原因，修改ins文件。
小技巧：可通过将name.res文件中END后的WGHT行移到FVAR行之后，来修正S值。
攻略四 生成cif文件
生成cif文件，产生数据信息的ins文件中的命令，可以将这些命令加在unit和wght之间：
ACTA：产生cif文件
TEMP -78：表示实验温度，一般默认摄氏度 Size a b c：晶体三个方向的大小，依此计算透过率 BOND： CONF： EQIV：
HTAB 2：计算氢键，并写入lst文件。 防止分子量错误的做法：
ZERR 4.00 （一个晶胞中所含分子数） SFAC C H N O S
UNIT 60 60 12 8 4（此数据从name.lst文件中获取） Unit-cell contents from UNIT instruction and atom list resp. C 18.00 60.00 H 18.00 60.00 N 18.00 12.00 O 18.00 8.00 S 18.00 4.00
输入这些命令后，精修一轮就可产生相应的信息。用EDIT打开name.cif文
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