发布时间 : 星期六 文章小试与中试的区别更新完毕开始阅读f2a1b33a5727a5e9856a61f6
根据物料性质和反应特点注意研究搅拌器的型式，考察搅拌速度对反应规律的影响，特别是在固－液非均相反应时，要选择合乎反应要求的搅拌器型式和适宜的搅拌速度。
4）反应条件的进一步研究
实验室阶段获得的最佳反应条件不一定能符合中试放大要求。应该就其中的主要的影响因素，如放热反应中的加料速度，反应罐的传热面积与传热系数，以及制冷剂等因素进行深入的试验研究，掌握它们在中试装置中的变化规律，以得到更合适的反应条件。
5）工艺流程与操作方法的确定
在中试放大阶段由于处理物料增加，因而又必要考虑使反应与后处理的操作方法如何适应工业生产的要求，特别要注意缩短工序、简化操作。
6）原辅材料和中间体的质量控制
①原辅材料、中间体的物理性质和化工参数的测定。
②原辅材料、中间体质量标准的制定。
（二）物料衡算
物料衡算是化工计算中最基本，也是最重要的内容之一。它也是能量衡算的基础。通过物料衡算，可深入分析生产过程，对生产全过程有定量了解，就可以知道原料消耗定额，揭示物料利用情况；了解产品收率是否达到最佳数值，设备生产能力还有多大潜力；各设备生产能力是否匹配等。
（1）物料衡算的理论基础
物料衡算—是研究某一个体系内进、出物料及组成的变化，即物料平衡。所谓体系就是物料衡算的范围，可以是一个设备或多个设备，可以是一个单元操作或整个化工过程。
物料衡算的理论基础为质量守恒定律： 进入反应器的物料量－流出反应器的物料量－反应器中的转化量＝反应器中的积累量
在化学反应系统中，物质的转化服从化学反应规律，可以根据化学反应方程式求出物质转化的定量关系。
（2）确定物料衡算的计算基准及每年设备操作时间
1）物料衡算的基准
通常采用的基准有：① 以每批操作为基准，适用于间歇操作设备、标准或定型设备的物料衡算，化学制药产品的生产间歇操作居多。②以单位时间为基准，适用于连续操作设备的物
料衡算。3）以每公斤产品为基准，以确定原辅材料的消耗定额。
2）每年设备操作时间： 车间每年设备正常开工生产的天数一般以330天计算，其中余下的36天作为车间检修时间。
（3）收集有关计算数据和物料衡算步骤
1）收集有关计算数据： 反应物的配料比，原辅材料、半成品、成品及副产品等的浓度、纯度或组成，车间总产率，阶段产率，转化率。
2）转化率： 对某一组分来说，反应物所消耗的物料量与投入反应物料量之比简称该组分的转化率。一般以百分率表示。
3）选择性： 各种主、副产物中，主产物所占分率。 例：甲氧苄氨嘧啶生产中由没食子酸经甲基化反应制备三甲氧苯甲酸工序，测得投料没食子酸（1）25.0kg，未反应的没食子酸2.0kg，生成三甲氧苯甲酸（2）24.0kg，求选择性和收率。
（4）车间总收率：车间总收率为各个工序收率的乘积。
（5）物料计算的步骤
1）收集合计算所必需的基本数据。
2）列出化学反应方程式，包括主反应和副反应；根据给定条件画出流程简图。
3）选择物料计算的基准。
4）进行物料衡算
5）列出物料平衡表： ①输入与输出的物料平衡表；②三废排量表；③计算原辅材料消耗定额（kg）。
（三）生产工艺规程
一个药物可以采用几种不同的生产工艺过程，但其中必有一种是在特定条件下最为合理、最为经济又最能保证产品重量的。人们把这种生产工艺过程的各项内容写成文件形式即为生产工艺规程。
生产工艺规程是指导生产的重要文件，也是组织管理生产的基本依据；更是工厂企业的核心机密。先进的生产工艺规程是工程技术人员、岗位工人和企业管理人员的集体创造，属于知识产权的范畴，要积极组织申报专利，以保护发明者和企业的合法利益。
（1）生产工艺规程的主要作用： ①生产工艺规程是组织工业生产的指导性文件，生产的计
划、调度只有根据生产工艺规程安排，才能保持各个生产环节之间的相互协调，才能按计划完成任务。 ②生产工艺规程也是生产准备工作的依据。 ③生产工艺规程又是新建和扩建生产车间或工厂的基本技术条件 。
（2）制订生产工艺规程的原始资料和基本内容
制定生产工艺规程，需要下列原始资料和包括的基本内容：
1）产品介绍：叙述产品规格、药理作用等，包括名称（商品名、化学名、英文名）；化学结构式，分子式、分子量； 性状(物化性质)；质量标准及检验方法（鉴别方法，准确的定量分析方法、杂质检查方法和杂质最高限度检验方法等）；药理作用、毒副作用（不良反应）、用途（适应症、用法）；包装与贮存。
2）化学反应过程： 按化学合成或生物合成，分工序写出主反应、副反应、辅助反应（如催化剂的制备、副产物处理、回收套用等）及其反应原理。还要包括反应终点的控制方法和快速化验方法。
3）生产工艺流程：以生产工艺过程中的化学反应为中心，用图解形式把冷却、加热、过滤、蒸馏、提取分离、中和、精制等物理化学过程加以描述。
4）设备一览表：岗位名称，设备名称，规格，数量（容积、性能），材质，电机容量等。
5）设备流程和设备检修：设备流程图是用设备示意图的形式来表示生产过程中各设备的衔接关系。
6）操作工时与生产周期：记叙各岗位中工序名称、操作时间。
7）原辅材料和中间体的质量标准：按岗位名称、原料名称、分子式、分子量、规格项目瞪列表。
8）生产工艺过程：配料比；工艺操作；主要工艺条件及其说明；生产过程中的中间体及其理化性质和反应终点控制；后处理方法及收率等。
9）生产技术经济指标：生产能力（年，月）；中间体、成品收率，分步收率和产品总收率，收率计算方法；劳动生产率及成本；原辅材料及中间体消耗定额。
10）技术安全与防火、防爆
11）主要设备的使用与安全注意事项
12）成品、中间体、原料检验方法
13）资源综合利用和三废处理
14）附录（有关常数及计算公式等）
八、 生产过程的注意事项：
1、 严格按操作规程、安全规程操作，不能随意更改。如发现新问题需更改，必须有充分的小试作基础。
2、 严格控制反应条件如温度，PH值等，万一超标应及时进行处理（小试就应考虑到，小试应做过破坏性试验，找出处理办法）
3、 注意中试，试生产温度计的传热敏感度与小试不一样，温度变化存在滞后性，应提前预计到这一点进行有关操作。
4、 真空系统出现漏气如何检查和应急处理，尤其在高温情况下，应及时采取应急措施。
5、 突发停电，停汽，停水，停冷冻盐水应立刻分别采取必要的应急措施（必要时配备和启用备用电源，N2保护等）
6、 注意生产中的放大效应，一般应逐步放大，不能单考虑进度，否则“欲速而不达”，要循序渐进。 7、 由于不可预计因素和放大效应的存在，对单批投料量必须进行控制，实行分级审批制度。
8、 对反应过程中的现象进行认真的仔细的观察，及时记好记录，并及时分析出现的现象，要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人员必须有高度的责任心，密切关注整个生产过程的情况，及时采取措施解决出现的问题。
9、 每一步骤的终点如何判断要有明确的指标和方法，每一步进行严格控制，可与反应中出现的现象综合起来判断。
10、 正确选择后处理方法。进行萃取、结晶和重结晶等单元操作，在选择萃取剂和溶剂时，正确运用“相似相溶”原则来考虑杂质、产物的溶解度。选择溶剂时一定要在考虑工艺的适用性的同时，要考虑经济性和可行性，如价格，毒性及是否可回收和易回收等。小试进行后处理时就应考虑到这几方面。
九、 安全问题：
1、 充分的小试是中试和试生产成功的保证，小试多化力气，多设想各方面在中试、生产时的实施方法和可操作性，考虑得越仔细，越周到，中试、试生产就会越顺利，不会出现生产事故和安全事故。
2、 技改动火的安全是安全工作的关键，由于多项目在同一车间，这个项目在技改，其他项目在生产，或同一系统中前一产品生产过，现改产另一产品，或由于某一问题未事先考虑到中途进行技改。不管哪种情况，凡能移到车间外进行动火的一定要拆出去动火，尽量避免在