小试与中试的区别 联系客服

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车间内动火,不得已必须在车间内动火的,必须做好清洗和隔离工作(包括设备,容器,管道),不能留下死角,要严格动火制度。

3、 职工培训和严格遵守规章制度和操作规程是安全工作的重点。

4、 职责分工要明确,投料前应填写“中试试生产项目情况一览表“明确责任人,相互要及时沟通,要有严格的制度和高度的责任心,骨干力量要跟班,有情况应及时采取应对措施。

5、 事先应预计到可能出现的安全问题,环保问题和劳动保护问题,并采取相应措施。

(一)多考察数据条件及其规律

A;首先要安全第一,在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下,多进行不同工艺控制条件的小试,确定几种中试的方案,生产的每个过程都不能疏忽,否则出了问题都找不出来

B;小试一定要做好,问题尽量考虑周全。安全是第一位的,其他可以大胆试。

C;在实验室方面,中试之前就要做好时间、温度等各个反应要素的边缘实验和破坏性实验,这些工作如果做的塌实,那么在中试中万一不幸出现异常,也应该是你已经碰到过的了

D;在做小试时就要模仿中试过程,考虑如何工业化。设想每一步在中试时如何实现,这可能对经验要求比较高

E;小试工艺成熟后,必须完成工艺报告。中试不单是小试的简单的放大,中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的过程均与小试不同,小试时尽量摸拟中试的条件去做,另外,切记每一步须做破坏性试验。弄清中试的设备,物料的物化特性。安全第一。中试前小试跟踪QUOTE]过程跟踪,有时候放大过程中会出现莫名其妙的问题,你怎么都凭空想象不出来的,所以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节,尤其是异常情况不要放过,否则非常麻烦。

F;小试和中试有时是两码事,有时相差很远总之在中试前应把所有的因素尽可能地全部考虑进去,这样生产中还会有想不到的总是出现所以多作小试来验证中试包括一些破坏性的验证,也是很重要的噢

G;放大与小试不同之处在于放大效应,做小试要考虑全面,多做些条件试验,求得稳定数据

H;我做生产的经验来看,一般从小试到放大肯定会出现一些问题,主要是小试的时候没有把生产的因素考虑进去。现在有很多研究人员不可否认在小试上有很高的造诣,但在生产上就一窍不通,实在需要改进

I;总结个人体会,工艺设计空间要合理,工艺要有耐用性,必须:小试做的要条件随随便便,多出问题,好多总结。中放要慎重从事,一步一停,小试同步。

J;做小试刚开始不要一味追求收率,但要保证首先要能做出合格的东西,要针对性的多做破坏性试验,多发现问题和解决问题,到放大时才会少出问题

点评;做化工研究开发时取得各种数据以及各种数据之间的关系、规律对中试生产放大至关重要,至少当设备满足不了你的最佳工艺条件时你还有应对措施。

(二)中试前准备

A;算起来从开始工作到目前为止,我大约干过6个产品或中间体的中放啦。楼上的兄弟们都说得很对,说得很精辟。在这里我只提一下中放的预前准备工作。中放预前思考和准备工作很重要,它关系到整个中放能否顺利进行和圆满的完成。在中放前的小试中一定要充分考虑和模仿现场情况操作,小试不仅要做好条件,也要做坏条件。充分寻找中放可能出现的问题,找到解决的办法,多打听,多请教,把许多能提前做的工作做在前面,为中放工作或后续工作顺利进行留出时间和空间。在中放过程中遇到意外的情况发生时,既要冷静、沉着,也要及时、合理地想办法去解决问题,遇事不能乱——思维不能乱,行为不能乱,这很重要!这是我的一点体会,希望能对大家有点用

B;小试试验做得充分能为中试奠定成功的基础,在小试过程中要对关键工艺参数进行详细的考察,对关键原料和中间体的质量标准制定要合理,同时要多作一些破坏性试验。在中试前要确认使用的原料是否与你的小试原料标准一

致,设备改造是否达到工艺要求,SOP是否详细准确,是否对操作工进行SOP和关键操作点的培训及原料理化性质等安全培训。同时特别要注意设备的清洁工作,这是确保质量的关键,对阀门、管道的死角清洁要特别注意。生产过程技术人员要全方位的跟踪指导,生产中出现问题也很正常,首先要冷静处理,分析问题的原因,同时在实验室对原因进行证明,再进行培训,在生产中调节参数再进行验证

C;小试过程中间就必须要考虑生产过程中可能会产生什么情况,放大后是否会出现异常,这主要是要考虑反应器的选型,搅拌器的选型,换热效果,以及后处理手段效果等等

所有使用的化学品性质一定要完全告诉参加人员,多加强安全防范,车间挂黑板,一些着重点公示加强安全意识

一旦出现事故,一方面要沉着冷静及时处理,同时上报企业安全部门,直接领导..

D;自己还是要在试产现场!!密切关注几批或多批,注意车间生产条件与你小试的区别和问题

E;1;小试时要考虑中试的可行性;

2;中试准备时要对所有原料进行小试验证

3.物料的传送、能量转换等要考虑清楚

4.小试多进行各种条件试验

5.出现问题,要解决,问题不解决,不要轻易进行下步

F; 1个人最好有实际生产操作经验,充分了解装置性能结构;

2.试验时全面考虑生产中不确定因素的影响

3.中试时,及时跟踪分析、解决,不会出原则问题

(三)中试时跟踪检测

A;原料中间体一定要检测,否则死都不知道怎么死的。第一两批要做好失败的预案,不要做得太快。

遇到问题要保持冷静,千万不要蛮干。我的经验是表面越复杂的问题越可能是简单的问题,有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快

B;看到这么多的留言,我受益非浅,我再提一个:

中试前,最好将所有的原料都再实验室小试一次,即使这样,在加料的时候还是要去看看,我做过一个硼氢化纳还原反应,当时实验室用的硼氢化纳是粉末状,作出的效果很好,中试投料时我没有去,这下做坏了,原因是他们在取硼氢化纳时,连成块的都用上了,都是失效的!还好最后又补加了一些才反应完全,要不然,几百万的东西可就没有了!另外在小试做破坏性实验很重要,包括产物的稳定性,反应的稳定性等等,

点评:实验中一定要使用工业原料,试剂同工业品是有区别的。但是即使用的是工业品中试前也一定要用小试验证一下,有的厂家给你的样品和实际供货并不一样。举个例子甲苯就有两种制造方法,其制造工艺不同所含杂质也就不同。在石油化工厂里催化剂在使用之前都要

经过小试评价(也就是用小试验证一下),普通的分析都不能完全说明问题。

(四)中试时考察数据

A、中试只要不出安全问题,其它问题出现越多,对你以后大生产都有好处。如果中试很顺利,而等大生产才出现问题,那时才是真正的烦

B、首先,要考虑安全问题。其次考虑设备,第三考虑工艺控制点

C、温度也是不能忽略的问题,冬天跟夏天是不一样的。

D、得熟悉化工单元操作的各个系数,因为中试的目的是大生产,所以中试要以大生产为终点,把小试做为一个台阶,不应是小试的又一次简单重复与放大。 E、试生产阶段期间还要把小试结合起来做就可避免出现大的问题,若出现一些问题后也好分析!主要要考虑所有出现问题的可能的地方,做中试时注意出现问题的规律如何,小试跟着中试走,这样应该不会有太多的疑惑.当然安全是第一位要考虑的,其它情况都有翻盘的机会,但是出了事故是没有的。

F、中试时决不能急于赶样,一定要见结果,稳定三批。出现问题是正常的,中试总结很重要。

G、做小试时就应考虑到大生产或中试容不容易,比如无水无氧操作,金属离子对反应的影响等。选定的试剂在加料过程是否容易操作,是否因加料顺序、快慢等会影响安全,力求安全系数要高。做合成,合成一种东西,只要条件好,时间不紧的话,就不难,难的就是放大,也许这就是瓶颈。

点评:中试是实验室技术转化到大生产的中间环节,主要取得工艺的热效应、传质效应等方面的数据。

(五)后处理方面

A、中试和小试还是有区别的,小试时要注意你的后处理方式能否在中试中进行,不能仅为做出东西而做,要考虑操作的可行性,比方说油状物的处理,在小瓶子里小瓶好弄,大罐子怎麽办?一般中试都希望只进行固态或液态的转移,后处理方式要尽量满足这个要求

B、关键是在小试中要做好物料恒算,尤其是后处理中的问题,一定要有经济,成本的头脑,在中试,大生产中,工作要有计划性以及预见性,提前预防!如果方法得当,那么剩下的就是能力问题了!有问题,不解决,辞职

点评:中试、生产中的后处理不同于化学反应是小试中无法实验的,因此研究人员一定要有中试经验,了解生产设备。在实验时就要考虑到中试中可能遇到的问题,设想一下后处理的