发布时间 : 星期六 文章金矿金品位测定的实用方法简谈（二）更新完毕开始阅读f379384808a1284ac950433b
0～640nm波长处，以试剂空白为参比， 1cm比色皿测量其吸光度，同样进行标准系列的测量。
3..3标准曲线的绘制
取0.0、125.0μg（或0、1.25ml） 金标准工作液（2.7）于30ml磁坩锅中，加入1ml新鲜配置的王水及5～10滴氯化钾溶液[ρ（KCl）＝200g/L]，置沸水浴（或蒸气浴）上蒸干，再加2ml盐酸（ρ1.19g/ml）继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，取下.加5.0ml稀释液（2.2），温热使盐类溶解，转入25ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液ρ（Au）＝5.0μg/ml，取此溶液0、5.0、10.0、20.0、30.0μg（或0、1.0、2.0、4.0、6.0ml）。于一组125ml 分液漏斗中，以稀释液（2.2）补足至10.0ml。以下分析步骤按（3.2.2）进行，测量吸光度。以金量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.分析结果的计算：
ω（Au）/10-6=m0/ms 式中：m0—从标准曲线查到的含金量μg。
m s—样品取样量
g。
注;1.金矿石允许相对（绝对）误差
允许误差
含量范围（10-6） 相对 （％） 绝对
＞100 5 80～100 8 20～50 10 5～20 15 2～5 20
1～2 0.4 ＞0.1 20
＜0.1 0.02
2.所用玻璃仪器及其它容器使用过后没有洗净残留有氢溴酸，与显色剂发生反应显现出与正常的孔雀绿－金络合物不大相同的绿色成果不可相信。经检查器皿未洗净是主要原因。一般器皿洗后一定用自来水冲洗三次，然后用蒸馏水冲洗三次。这样才算洗净。比色管、磁坩锅用完后应用王水（1＋1）浸泡1h，然后洗净用自来水冲洗三次，然后用蒸馏水冲洗三次。
3.必须注意加试剂的次序，一定要注意加入甲苯后再加显色剂孔雀绿，否则会使结果不稳和偏低。试剂的加入量必须准确，尤其是甲苯或加显色剂孔雀绿量。必须强调准确加入。
4.另外值得一提的是仪器的电源，因多数矿山处于偏僻山区，电网或自己发电都存 在着电压不稳的问题，加上大功率矿山设备的频繁启动，电压的起伏随时发生，必须用稳压器减轻电压起伏的影响。既是加了稳压器也不能高枕无忧，必须在操作时注意零点的变化，随时调整，多读几个数，剔除异常值，保证测定结果的准确性。
5.笔者多次发现比色皿也很容易沾污，有时高达≥0。1消光值，影响所测定的数据，会大大影响分析结果。可以用乙醇洗液（盐酸＋无水乙醇＝1＋1），浸泡洗净四个比色皿，当测定四个比色皿的消光值（以其中消光值最低的为参比）。消光值最大之差≤0，004才能认为不会影响测量数据，可以放心使用。有时乙醇洗液洗不干净，可用铬酸洗液（取3～5gK2Cr2O7溶于少量水中，，冷却，缓缓加入1000ml浓硫酸）进一步洗净，但特别注意切莫在洗液中浸泡。以免损坏比色皿。经清洗仍不能使皿差达到≤0，004消光值要求的皿应当不再使用。
（4）碘量法测定金量： 1. 方法提要和测定范围：
规定了在弱酸（pH3.5～＜5）性介质中，以EDTA、氟化氢铵掩蔽少量铁、铜、铅等干扰元素，碘量法测定金的操作规程。测定范围0.5×10－6～100×10－6
2.试剂：
2.1稀酸液：φ（HCl）＝1％或φ（HAc）＝2.5％ 2.2EDTA 25g/L
2.3氟化氢铵溶液：50g/L
2.4淀粉 50g/L 2.5氯化钠 GR 2.6碘化钾GR 2..7无水碳酸钠GR
2.8. 金标准溶液：ρ（Au）＝100μg/ml.称取 0.1000g金粉或金丝（光谱纯或ω（Au）＝99.99％）于150ml烧杯中，加20ml新配制的王水加热溶解后，以φ30％王水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
2.9硫代硫酸钠标准储存液：称取2.52g无水硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.1g无水碳酸钠，再用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。
2.10硫代硫酸钠标准溶液：约1ml相当于含金量20～30μg，吸取2～3ml硫代硫酸钠标准储存液（2.8），加0.1g无水碳酸钠，用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。
硫代硫酸钠标准溶的标定：吸取300～500μg（或3.0～5.0ml）金标准溶液,于50ml磁坩锅中，加1～2ml新鲜配置的王水和0.1g氯化钠（2.5）于沸水（蒸汽）浴上蒸干，再加2ml盐酸（ρ1.19g/ml）继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，加10ml稀释液（2.1）温热使可溶性盐类溶解，冷却。加6滴EDTA溶液（2.2）、
2滴氟化氢铵溶液（2.3），混匀，加0.1g碘化钾（2.6），立即用硫代硫酸钠标准溶液（2.10）滴定至浅黄色，加3～5滴淀粉溶液（2.4）继续滴定至蓝色消失为终点（当天标定当天使用）。
T＝m / V
式中：T—硫代硫酸钠标准溶液对金量的滴定度（μg / ml） m—吸取金量（μg）
V—标定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml） 3.分析步骤
3.1空白实验：随同试料进行不少于两分空白实验，所用试剂须取自同一瓶试剂。 3.2测定：
在分离富集金灰化后的30mlc磁坩锅 [（2）③] 中,加0.1g氯化钠（2.5）及2ml新鲜配置的王水，置沸水浴（或蒸气浴）上蒸干，再加2ml盐酸（ρ1.19g/ml）继续蒸干，如
此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，取下.加10ml稀酸液（2.1）温热使可溶性盐类溶解，冷却，加加6滴EDTA溶液（2.2）、2滴氟化氢铵溶液（2.3），混匀，加0.1g碘化钾（2.6），立即用硫代硫酸钠标准溶液（2.9）滴定至浅黄色，加3～5滴淀粉溶液（2.4）继续滴定至蓝色消失为终点。
3.3计算：
ω（Au）/ 10-6=T ×（V－V0)÷ms 式中：
ω（Au）—矿石中金的品位（10-6） T— 滴定度 （μg / ml）
V—试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）
V0—空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）
ms—取样品量 （g） (5)氢醌滴定法测定矿石中金量 1.主题及测定范围 1. 方法提要和测定范围：
规定了在弱酸（pH=2～2.5）的磷酸—磷酸氢二钾缓冲溶液中滴定Au3＋→Au0，以联苯胺为指示剂氢醌滴定法测定金的操作规程。测定范围＞1×10-6。
2..试剂：
2.1磷酸—磷酸氢二钾缓冲溶液：pH =2.5.称取50g磷酸氢二钾，加450ml水、加15ml浓磷酸，溶解后，用磷酸或氢氧化钾将溶液调节至pH＝2.5并稀释至500ml
2.2l联苯胺指示剂1g/L：称取1.0g联苯胺以少许醋酸溶解，水稀释至1000ml. 2.3. 金标准溶液：ρ（Au）＝500μg/ml.称取 0.5000g金粉或金丝（光谱纯或ω（Au）＝99.99％）于150ml烧杯中，加20ml新配制的王水加热溶解后，以φ30％王水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
2.4硫代硫酸钠标准储存液 1ml相当于500μg金：称取0.4188.g对苯二酚溶解于400ml水中，加8.3ml盐酸（ρ1.19g/ml），稀释至1000ml，混匀。