发布时间 : 星期一 文章肉桂酸的制备更新完毕开始阅读f59f365977232f60ddcca1fa
前，应仔细检查装置不漏气。开始蒸馏时，先将T形管上的夹子打开，用直接火把发生
空气冷凝管温度计三口瓶图1.反应装置
器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒2?3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有机物的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然后移去火焰。 五、 操作步骤
本实验的反应装置中使用的反应瓶及回流冷凝管都应事先干燥，
否则缩合反应不能顺利进行。 1．
称取新熔融并研细的无水醋酸钾粉末3g置于250mL三颈瓶中，
再加入3mL新蒸的苯甲醛和5.5mL乙酐，振荡使之混合均匀[1]。 2．
按图1装配仪器。要求水银温度计水银球的位置是处于液面以
下，但不能与反应瓶底或瓶壁接触。 3．
用酒精灯加热，使反应温度维持在150?170?C，反应时间为1
小时[2]。 4．
将反应物边充分摇动烧瓶，边慢慢地加入固体碳酸钠（5－7.5g），
直到反应混合物呈弱碱性为止[3]。 5． 6．
按图2装置仪器，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液无油珠为止[4]。 剩余反应液体中加入少许活性炭（0.5－1.0g），加热煮沸10分
钟，趁热过滤，得无色透明液体[5]。 7．
将滤液小心地用浓盐酸酸化，使其呈明显的酸性，然后用冷水
浴冷却。肉桂酸呈无定形固体析出。 8．
待冷至室温后，减压过滤。晶体用少量水洗涤并尽量抽水分。
蒸气浴干燥，得粗肉桂酸。 9．
将粗肉桂酸用30%乙醇进行重结晶，得无色晶体。肉桂酸有顺
反异构体，通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点135?136?C。 产量：2?2.5g。 产率：
实际产量理论产量100%=实际产量44.4100%=
注释：
[1] ①无水醋酸钾可用无水醋酸钠或无水碳酸钾代替。
②无水醋酸钾的粉未可吸收空气中水分，故每次称完药品后，应立
刻盖上盛放醋酸钾的试剂瓶盖，并放回原干燥器中，以防吸水。 ③若用未蒸馏过的苯甲醛试剂代替新蒸馏过的苯甲醛进行实验，产
物中可能会含有苯甲酸等杂质，而后者不易从最后的产物中分离出去。另外，反应体系的颜色也较深一些。 [2] ①操作中，应先通冷凝水，再进行加热。
②反应过程中体系的颜色会逐渐加深，有时会有棕红色树脂状物质出现。
[3] 加入热的蒸馏水后，体系分为两相，下层水相；上层油相，呈棕红色。加Na2CO3目的是中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中。
[4] 水蒸气蒸馏的目的：除去未反应的苯甲醛。油层消失后，体系呈匀相为浅棕黄色。有时体系中会悬浮有少许水溶于水的棕红色固体颗粒。
[5] 加活炭的目的：脱色。 六、 回答思考题 1．
具有何种结构的酯能进行Perkin反应？
答：具有?-氢的酯或具有活泼亚甲基的酯能进行Perkin反应。 2．
为什么不能用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？
答：因为氢氧化钠的碱性太强，且加入的量不易控制。加入过量的氢
氧化钠会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。 3．
用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？
答：用水蒸气蒸馏除去未参加反应的醛。若不用水蒸气蒸馏，可用减压蒸馏蒸去苯甲醛。但蒸馏时的温度较高,若用水泵抽，水的蒸气压至少为3999.7Pa(30mmHg),蒸馏时蒸气的温度至少为?110?C。