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碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的：
1、了解测定溶解氧（dissolved oxygen，DO）的意义； 2、掌握碘量法测定原理和方法。 二、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn
MnSO4?2NaOH?Mn(OH)2??Na2SO4（SO4）2，Mn（SO4）2与碘离子反应释放出与溶解氧等量的游离碘。以淀粉为
2Mn(OH)2?O2?2MnO(OH)2?指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 MnO(OH)2?2KI?2H2SO4?I2?MnSO4?K2SO4?3H2OI2?2Na2S2O3?2NaI?Na2S4O6 三、仪器
1、50 ml滴定管1支
2、移液管1 ml 1支（硫酸锰）、10 ml 1只（重铬酸钾）、5 ml 2支（硫酸，碘化钾）；
3、碘量瓶：250ml 2支/组（滴定平行样），标定共2只（两个组做） 4、100ml量筒1支（水样）（最好大肚移液管） 四、试剂
1．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2．碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠，溶解于300—400mL水中，冷至室温；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
3．1+5硫酸溶液： 将33ml浓硫酸（比重1.84）缓缓加入167ml蒸馏水中。强酸腐蚀性大，使用时注意勿溅在皮肤上或衣服上。
4．1%淀粉溶液： 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。此溶液遇碘变为兰色，如变紫色表示已部分变质，要重新配制。 5．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7)0.0250 mol/L：
称取于105—110℃烘干2h，并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移
入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6．硫代硫酸钠溶液：
称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前用0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml浓度为0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液，5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。此时反应为：K2 Cr2O7?6KI?7H2SO4?4K2SO4?3I2?Cr2(SO4)3?7H2OI2?2Na2S2O3?2NaI?Na2S4O6(连四硫酸钠)
与暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录用量Vml，则硫代硫酸钠的当量浓度C（mol/L）：
C?1Na2S2O320.0250??10.00?V
（这里求出的硫代硫酸钠的浓度C为当量浓度，1/2摩尔浓度。所以后面计算时要注意乘以1/2）。 即C Na2S2O3·5H2O=1/2(10.0*0.025/V) 7．硫酸 比重ρ=1.84 五、测定步骤
1、水样常采集到溶解氧瓶中250ml，采样时要十分小心，水样沿瓶壁直接注入瓶中或用虹吸采样，避免气泡，注意不使水样与空气接触。实验用碘量瓶代替。 2、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶（碘量瓶）的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
3、析出碘：打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min。
4、滴定：吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量V。 六、计算
CO2?CV?8?1000100
式中：
ＣO2——溶解氧浓度（mol/L）; Ｃ——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）; Ｖ——硫代硫酸钠溶液耗用体积（mL）; ８——氧（1/4O2）摩尔质量（g/mol）。 七、注意事项
1．当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 2．如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL 40%氟化钾溶液消除干扰。 3．如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。