发布时间 : 星期三 文章锅炉大气污染物排放标准(DB12 151-2016)更新完毕开始阅读f64b7bcfccbff121dc3683dc
DB 12/151-2016
附录A
吸附管法测定燃煤污染源中气态总汞方法
1.适用范围
1.1是对安装在燃煤锅炉的气态汞CEMS以及吸附剂捕获监测系统进行相对精度试验审查(RATAs)时使用的一种标准方法，也适合于上述锅炉汞排放量的测试。
1.2此方法仅设计用于颗粒物相对较低的条件（例如，在所有污染控制装置之后采样）。 2.方法原理
采用活性炭作为吸附介质，用于采集固定污染源废气中的气态汞。活性炭吸附介质安装在固定污染源采样装置前端，吸附废气中的汞。采样装置可对固定污染源废气的体积进行准确衡量，以获得采集的废气样品体积数。 3.干扰和消除
采样过程中，高尘烟道内的颗粒物可能导致采样管堵塞而影响采样工作正常进行，采样点应该设置在烟气净化装置后端，颗粒物含量较少的点位。或者采取防尘罩，以较小流量，较长时间的抽取，以获得足够量的待测污染物。 4.安全防护
4.1现场危害。在现场应用这些步骤／技术要求之前，应考虑试验现场的潜在危害：加强与现场岗位的协调对了解相关条件和适用的安全方针至关重要。由于取样系统一些部分温度较高，因此在操作本设备时要求穿戴适当的手套、长袖防护服并且应小心操作。
4.2实验室安全。为了使化学品接触风险降到最小，以及在实验室中正确进行废物处理，应制定相关方针。工作人员应根据实验室制定的化学卫生计划穿戴适当的实验室服装。
4.3试剂毒性／致癌性。必颂考虑使用的所有试剂的毒性和致癌性。根据所选择的采样和分析技术，此测定可能包括有害物质、危险操作和设备，因此本方法不解决与实施本方法所涉及的所有安全问题。使用者应负责制定适宜的安全和健康操作规程，并且在执行之前确定适用的规范性限制条件。任何化学品均应视为潜在健康危害物，因此应尽量减少这些化合物的暴露。化学工作者应参考所使用的每种化学品的材料安全数据表(MSDS)。
4.4废物处理。处理本方法产生的任何废物时，必须根据详细描述并跟踪各种废水以及相关处理步骤的有害物质管理计划。 5.试剂和材料
能够有效捕集气态汞的活性炭或改性活性炭吸附管，吸附管应耐高温，不易破碎，尺寸一致，与采样探头接合一致以保证密封效果。吸附剂应有较强的捕集效率，非常低的汞空白。每支吸附管应有唯一的编号，以便用于样品溯源及查验为便于跟踪。 6.仪器和设备
6.1采样探头组件。每个探头组件应无泄漏地连接到吸附管上。每个吸附管必须安装在探头入口处或探头内，以便气样直接进入捕获器内。每个探头/吸附剂捕获组件必须加热到足以防止吸附剂捕获中液体凝结的温度。为了防止凝结，只有当烟道温度太低时才要求辅助加热。使用经校正的热电偶监测烟道温度。可以使用能够运行成对吸附剂捕获的单一探头。假如为了保证代表性汞的监测而将各个吸附管安放在一起，可选择使用单个探头/吸附剂捕获器组合装置。
6.2除湿装置。在气流进入干燥气流测量仪器之前，应使用除湿装置或系统从气流中除去水蒸汽。
6.3真空泵。使用能够在系统流量范围内运行的密封真空泵。
6.4气体流量计。为了测定干燥条件下样品总体积（单位：标准立方米），应使用气体流量计（例如干式气表、热质量流量计、或者其它适当的测量装置）。流量计应足够精确，测定
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的样品总体积误差应在2%之内，而且流量计必须在采样装置组所运行的样品整个流量范围内按所选择的流量进行校正。气体流量计应配备将样品体积校正到标准条件所需要的任何必要的辅助测量设备（例如，温度传感器、压力测量装置）。
6.5样品流量计和控制器。使用流量指示器和控制器以保持必要的采样流量。
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6.6气态Hg吸附管掺加系统。为了完成Hg和HgCL2分析偏差试验以及现场回收研究，吸附
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剂捕获的第一分段必须有己知质量的Hg，或向第一分段添加己知质量的Hg。能够定量向吸
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附管上定量给予己知质量的Hg的任何方法都是符合要求的。为了实现此目的，可以使用几种掺加技术或装置。其实用性随汞质量掺加水平而变。对于较低水平，可以使用经NIST认证的或NIST可追溯的气体发生器或罐。能够给予所要求的几乎任何质量的一个可供选择的系统利用经NIST认证的或NIST可追溯的汞盐溶液(例如，HgCL2、Hg (NO3)2)。在此系统中，一等份己知体积和浓度的样品加入装有还原剂（例如，氯化亚锡）的反应容器中：汞盐溶液
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还原成Hg，然后使用撞击滤尘器喷洒系统将其吹扫到吸附管上。
6.7样品分析设备。如果分析能够满足本方法中所描述的性能标准，则能够从所选择的吸附剂介质定量回收和定量测定总汞的任何分析系统均符合要求。回收技术可包括酸浸、浸提、和热解吸/直接燃烧。分析技术可包括，但不局限于，紫外原子荧光(UV AF)、有和没有金捕集的紫外原子吸收(UV AA)、以及X-射线荧光(XRF)分析。 7.样品采集
7.1系统泄漏检查及采样条件确定
连接好系统，将采样口用封闭螺母封闭，打开样品泵，调大流量及真空，观察真空表及流量表，待真空达到-15bar并稳定后，如有电子流量计，可将流量计读数清零，并关闭泵，观察一分钟之内电子流量计的读数。泄漏应该小于取样速率的4%，（即如果以0.4 L/min为采样时的速率，一分钟内，电子流量计的读数应该小于0.016L）。方可认为通过泄漏检查。
如泄漏检测无法通过，则需对整个管路进行检查，重新安装，再次检漏，直至确认系统不漏气。
在整套系统通过泄漏检查后，可进行下一步的样品采集工作。采样进行前，需通过调节流量和真空调缓慢的释放系统内真空。随后进行活性炭吸附管的安装及采样点条件的确定。
通过确定烟气特性，如测试烟气温度、静压、烟气流速、湿度等指标，对采样点起始的采样及辅助设置进行确定，包括，是否需要对探头及吸附区进行辅助加热，调节初始采样速度，除水控制等。 7.2样品采集
按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157）对烟气采样点进行采样设置。 7.2.1安装吸附管
去掉吸附管尾部的防护帽，移除采样探头前端的封闭螺母，将采样探头取样口的紧固螺丝及特氟龙套圈套上吸附管，安装至采样探头上并固定，用手将螺母旋紧后宜用扳手再拧半圈至紧固状态即可，确保采样管道与环境间没有泄漏。注意：由于螺母及采样管间有特氟龙垫圈固定密封，无需过度旋紧，避免因受热膨胀及吸附管材质等原因导致吸附管破损。（吸附管配套的防护帽在采样结束后仍将用于样品保存，应在采样过程中将其放置于干净的密封袋内。）吸附管安装完毕后，如需对采样探头进行辅热，开启加热装置。 7.2.2安装采样探头
开启烟道密封板，小心的将安装好吸附管的采样探头伸入烟道中并固定，过程中避免磕碰，避免损坏采样探头前安装的活性炭采样管。密封好采样探头和采样口之间的缝隙，确保烟道和外界环境之间无泄漏。 7.3采样结束后检漏
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采样完成后，关闭采样泵并将采样探头从烟道中取出（避免烫伤），用干净的防护帽分别在两根吸附管的入口处进行密封。查看整个采样过程中所记录下来的最大真空数据。在吸附管仍旧安装在采样探头前端的情况下，调整仪器并达到该次采样时的最大真空数值。在此真空条件下进行采样后泄漏测试，每次的测试结果应小于当次采样周期的平均采样速率的4%。在检漏结束后，缓慢释放系统中的真空。 7.4样品获取
将紧固螺母拧松，将吸附管从采样探头中取出，并用防护帽将采样管两端密封，将吸附管外壁的污物擦净，将其装入塑料保护套内妥善保存。 7.5样品的处置、保存、存储及运输
为保证样品结果有效性，在现场操作、采样、获取、运输及实验室分析阶段，都应该保持清洁，避免出现汞交叉污染。采集和分析空白样品，有助于验证所有阶段无污染物质。 8.结果计算
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8.1污染源烟气中汞浓度（μg/m）按下式计算：
（1）CA= (m1+m2) / Vt
（2）m1=CA1×mA1 m2=CA2×mA2
式中：
CA----吸附管“A”在采样过程中采集到的烟气中的汞浓度，μg/m3； CB----吸附管“B”在采样过程中采集到的烟气中的汞浓度，μg/m3； m1----吸附管第一截吸附剂所捕获并测定出的汞质量，μg； m2----吸附管第二截吸附剂所捕获并测定出的汞质量，μg；
CA1，CA2 --分别为吸附管“A”第1截，第2截在测汞仪测试出的浓度，μg/kg； mA1，mA2--分别为吸附管“A”第1截，第2截的活性炭吸附剂的质量，mg； Vt----干式累积气体流量计在样品采集期间采集到的气体总量；（在此方法下，标准温度和压力分别定义为20℃及760mm汞柱。）
报告平均浓度，即1/2（CA + CB）； 8.2干式累积气体流量计的体积计算：
在使用干式累积流量计时，流量计前段装有冷凝及干燥器，标准状态下干气体积按照（3）式计算
（3）Vnd=K (V2-V1) × Ba + Pd 273 × 101300 273 + td 式中：
Vnd----标准状态下干采气体积，L;
V1,V2----采样前后累积流量计的读书，L； td-------流量计前气体温度，℃； Ba-------大气压力，Pa；
Pd-------流量计前气体压力，Pa； K-------流量计的修正系数；
8.3回收率计算（分析偏差测试）
（4）R = mrecovered / mspiked × 100% 式中：
R----加标质量回收率百分比（%）；
mrecovered ---- 分析偏差测试或现场回收试验中回收的汞的质量，μg； mspiked---- 分析偏差测试或现场回收试验中掺加的汞的质量，μg；
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8.4击穿百分比
（5）B=m2 / m1 ×100% 式中：
B----击穿率，%；
m2----吸附管第1截实测的汞绝对质量，μg； m1----吸附管第2截实测的汞绝对质量，μg；
8.5成对吸附管一致性计算
使用成对吸附管对实测的汞浓度计算相对偏差（RD）; （6）RD=|CA-CB| / (CA+CB) ×100% 式中：
RD----吸附管A 及吸附管B 汞浓度值的相对偏差，%； CA----吸附管A采集到的样品浓度，μg/dscm； CB----吸附管B采集到的样品浓度，μg/dscm；
8.6计算加标汞浓度及加标回收率
（7）Crec=（ms / vs ）﹣（mu/vu） （8）R= (Crec×vs)/ mspiked ×100% 式中：
Crec----测量的加标混合物的浓度，μg/m3；
vs---现场回收率测试试验中，加标吸附管采集的烟气样品体积，dscm； ms----实测的现场回收率测试实验中加标的吸附管汞质量，μg； mu----实测的现场回收率测试实验中未加标的吸附管汞质量，μg； R----加标质量回收率的百分比，%； 9.质量保证和质量控制
为保证采样过程及分析结果的准确性，可选用下列质量保证与质量控制措施： 质量保证和质量控制试验及要求 验收标准 频率 如不满足条件导致的影响 气体流量计校准 每组的校准因子（Yi）首次测试前，同时当对三个点进行重新校（三组或三点校准） 须在三组平均值（Y）采样后测试时，结果准直至满足验收标准 的±2%范围内 不在Y的±5%范围内 采样后对气体流量计校准因子（Yi）必须对于质量流量计，在进行校准测试（单点） 在最接近的三点校准每次现场测试完成值（Y）的±5%范围内 后，都需要使用烟道气对流量计进行校准 对于干气流量计则无需 通过三点对气体流量计进行重新校准，以获得新的Y值。 如使用质量流量计，必须用烟道气在现场完成校准。同时，现场测试数据采用新的Y值。 重新校准； 停止使用，直至满足技术要求 重新校准； 停止使用，直至满足技术要求 温度传感器校准 传感器测定的绝对温度应在标定过的参照传感器温度值的±1.5%内 压力计测定的绝对压力值应在水银压力计读数值的±10mm汞9
首次使用前及每次测试后 压力计校准 首次使用前及每次测试后