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第六章 精馏工段
6.1精馏岗位操作规程
6.1.1甲醇精馏系统的任务
合成单元生产的粗甲醇中含有水、硫回收、烷烃、高级醇以及溶解气等杂质，需要经过精制才能作为精甲醇产品出售。本岗位的任务就是通过精馏脱除粗甲醇中的硫回收、烷烃、羰基化合物等轻组分和水份、乙醇及其它高级醇等重组分，生产出符合美国联邦AA级或GB338-2004优等品标准的精甲醇，分别送中间罐区精甲醇贮槽V2302A/B,经分析合格后送往成晶罐区进行灌装销售，同时副产杂醇油及预塔轻馏分，废水经废水泵送往废水处理工段。本岗位位还承担着给净化工段输送补充精甲醇的任务。
6.1.2甲醇精馏系统理论知识
化工生产中常需要进行液体混合物的分离以达到提纯或回收有用组分的目的。互溶液体混合物的分离有多种方法，蒸馏及精馏是其中最常用的一种。 简单蒸馏和平衡蒸馏只能达到组分的部分增浓，而精馏可以根据两组分的挥发度的差异实现高纯度的分离。
精馏是将由挥发度不同的组分组成的混合液，在精增塔内通过同时而且多次进行部分汽化和部分冷凝，使其分离成几乎纯态组分的过程。
在精馏过程中，混合料液由塔的中部某适当位置连续加入，塔顶设有冷凝器，将塔顶蒸汽冷凝为液体，冷凝液的一部分返回塔顶， 进行回流，其余作为塔顶产品连续排出，塔底部装有再沸器以加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体在塔板或填料上进行充分的逆流接触并进行热量交换和物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。
在加料位置以上，上升蒸汽中所含的重组分向液相传递，而回流液中的轻级分向汽相传递。如此反复进行，使上升蒸汽中轻组分的浓度逐渐升高。只要有足够的相际接触面和足够的液体回流量，到达塔顶的蒸汽将成为高纯度的轻组分。塔的上半部完成了上升蒸汽的精制，即除去了其中的重组分，因而称为精馏段。
在加料位置以下，下降液体中轻组分向汽相传递，上升蒸汽中 的重组分向液相传递。这样只要两相接触面和上升蒸汽量足够，到达塔底的液体中所含的轻组分可降至很低。塔的下半部完成了从下降液体中提取轻组分，即重组分的提浓，因而称为提馏段。
一个完整的精馏塔应包括精馏段和提馏段，在精馏塔内可将一一个双组分混合物连续地、高纯度地分离为轻组分和重组分。精馏操作就是控制塔的物料平衡
(F=D+W, FXF=DXD+WXW)、热量平衡(Q入=Q出+Q损)和汽液相平衡(Yi=kiXi).根据进料量，给塔釜一定的热量，建立热量平衡，随之达到一定的溶液平衡，然后用物料平衡为正常的调节手段，控制热量平衡和汽液平衡的稳定。
在节能型三塔双效精馏中，用中压塔顶出来的甲醇蒸汽作为低压塔再沸器的热源，这样即节省了冷凝中压塔顶蒸汽用的循环水，又节省了低压塔再沸器加热用蒸汽。
该精馏工段采用三塔精馏。从合成工段生产出来的粗甲醇中含有水、二甲醚、烷烃、高级醇以及溶解气等杂质，通过预精馏塔将其中的二甲醚、烷烃、羰基化合物等轻组分杂质从预塔塔项分离出去，塔底为甲醇和其重组分杂质。然后将预塔塔底物质送入低压塔进行分离，塔顶可得到产品精甲醇，塔底产品为部分甲醇和其重组分杂质。最后将低压塔塔底产品送入中压塔进行分离，塔顶可以得到其余部分的产品精甲醇，塔中间部分采出的为重组分杂质，称为甲醇油，塔底产品为精馏废水，废水经废水泵送往废水处理工段，供其他工段使用。
6.1.3甲醇精馏工艺说明
甲醇合成系统的粗甲醉进入粗甲醇贮槽V2301AB,用租甲醉泵P2301A/B将粗甲醇原料(109931Kgh, 0.3 MPa, 42.3℃) 送至精馏界区的预精馏塔F2101的第26块塔板。预塔F2101的作用是除去租甲醇中残余溶解气体以及硫回收、甲酸甲酯等为代表的轻于甲醇的低沸点物质。塔顶蒸汽(0.07MPa, 77.6℃ 先进入预塔塔顶冷凝器E2102(空冷器)冷却至60℃，将塔内上升气中的甲醇大部分冷凝下来，产生的气液混合物在预塔塔顶回流罐B2101中被分离。气体部分即未冷凝的甲醇蒸汽、不凝气及轻组分进入塔顶不凝气冷凝器E2109被冷却至40℃，其中绝大部分的甲醇冷凝回收，不凝气则通过压力调节阀PV21030B控制，排至火炬总管焚烧处理或作为燃料使用。在预塔回流槽中，还加入少量的精馏废水(5000Kg/h, 40℃) 对甲醇的共沸物进行萃取。
预塔塔顶回流罐B2101 的液体(107645Kg/h 60.2℃)的绝大部分经预塔回流泵P2101AB加压后回流至F2101的顶部，为防止轻组分在系统中累积，其中一小股液流被采出送至甲醇油罐V2307。预塔F2101所需的热量由预塔再沸器E2101A/B的低压蒸汽(0.7MPa,饱和蒸汽)来提供，预塔F2101塔底的富甲醇液(109442Kg/h, 0.10MPa, 84.5℃)中主要包含甲醇、水和少量的乙醇以及其他的高级醇，经预后甲醇泵P2102A/B送往低压甲醇精馏塔F2102.
预塔F2101塔顶塔底操作压力0.07/0.10MPa,塔项塔底操作温度为77.6/845℃。为了防止租甲醇中酸性物质对设备的腐蚀及促进胶类和发基物的分解，在预塔进料泵进口管线，通过加碱装置(X2003)加入适量的浓度为10% NaOH溶液，碱液在配碱槽(SS,一台，1 )中配制，由碱液泵(柱塞泵，1开1备)加入。保持预塔底甲醇的pH值在7.5～8.5。
在低压甲醇精馏塔，塔顶的甲醇蒸汽经低压塔塔顶冷凝器E2104(空冷器)冷却至63.6℃后进入低压塔回流槽B2102.顶部的产品原则上是甲醇，然而比甲醇更易挥发的微量的副产物也在塔顶被浓缩，为了控制酮等微量副产物在低压甲醇塔顶部的浓缩累积，将回流液(182889Kg/h, 64℃ )中的少量(64℃)再送回到预塔回流罐B2101。而甲醇产品( 55827Kg/h,67.8℃)在比塔顶塔板低几块塔板的地方以液态采出，在此位置挥发物杂质的浓度更低。低压甲醇塔塔底的产品(53492Kg/h, 80.1℃)是甲醇和水的混合物，但也含有少量的比甲醇更难挥发的副产重组分，塔底产品用中压甲醇精馏塔原料泵送往中压甲醇精馏塔F2103.低压塔F2102侧线采出的产品甲醇，经低压塔产品冷却器E2108冷却至40C以下作为精甲醇产品送至精甲醇中间槽(V2302A/B)。
低压塔F2102塔顶塔底操作压力0.01/0.06MPa,塔项/塔底操作温度66.1/80.1℃。中压甲醇精馏塔F2103 塔项甲醇蒸汽进入冷凝器/再沸器(E2103A/B)， 作为低压塔(F2102)的热源，甲醇蒸汽(190592Kg/h, 0.20MPa，95℃)被冷凝后进入中压塔回流槽(B2103), -部分由中压塔回流泵(P2106AB)升压后送至中压塔项部作为回流波，其余部分(44105Kg/h,94.3℃)经中压塔产品冷却器(E2107)冷却到40℃以下作为精甲醇产品送至精甲醇中间槽(V2302A/B)。
比甲醇唯挥发和比水易挥发的高级醇在中压甲醇塔F2103的下部被浓缩，为了避免高级醇在产品甲醇中含量太高，在中压塔下部高级醇浓度最高的第8、12、16 层塔板上设侧线采出口，采出一部分液体(2209Kg/h, 108℃)，采出的这些高级醇连同从预塔塔顶提取的酮混合在一起后，混合物(2334Kg/h, 106℃)经甲醇油冷却器E2106冷却至40℃后送往甲醇油罐V2307。这些甲醇油可以作为燃料使用。原料中的水在塔底被浓缩，作为塔底产品(7178Kg/h, 141℃)排出。
中压塔的顶/底操作压力为0.20/0.27MPa,塔顶/塔底温度为95/141℃。 当中压甲醇精馏塔F2103塔底水中甲醇浓度低于50ppm (重量)后被送出界区。
在精馏塔塔顶，低沸点组分聚集，为防止在常压甲醇精馏塔F2102塔项和中压甲醇精馏塔F2103塔顶聚积，将低沸点的气体组分排放。
中压甲醇塔F2103提高压力操作是为了能使塔顶蒸汽的冷凝热被用于低压甲醇塔再沸器，中压甲醇塔F2103需要的热量由中压甲醇塔再沸器E2105中的低压蒸气的冷凝热提供。
低压塔F2102和中压塔F2103采出的产品甲醇，在低压塔产品冷却器E2107和中压塔产品冷却器E2108被冷却后两股产品混合，然后送往甲醇产品中间槽V2302AB(99932Kg/h, 40℃)，后经甲醇产品输送泵P2302A/B送往成品贮槽。
精馏工段排出的甲醇蒸汽或含醇废气汇集至后排至火炬燃烧，本系统所有排净液收集于布置在地下的废液收集槽V2305，经由废液泵P2111送至粗甲醇贮槽V2301。这样可避免设备、管道在检修时排出的甲醇对环境造成污染。
6.2甲醇精馏工段主要设备
1.精馏塔
甲醇精馏工段所采用的主要设备为连续板式精馏塔(见图6-1)。料液自塔的中包某适当位置连续的加入塔内，塔项有冷凝器将塔项蒸汽冷凝为液体。冷凝液的一部分回入塔项，称为回流液，其余作为塔项产品(馏出液)连续接出，塔项回流称为液相回流。在塔内加料位置以上上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递。塔底部装有再浠器以加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续接出部分液体作为塔底产品，塔底回流称为气相回流。由此不难看出，精馏区别于蒸馏的关键在于回流，包括塔项的液相回流和塔定汽化所造成的气相回流，回流是构成气液两相接触传质的必要条件，没有气液两相的接触也就无从进行物质交换。
图6.1连续精馏过程
1精馏塔; 2 全凝器; 3贮槽; 4 冷却器; 5 回流液泵; 6 再沸器; 7 原料液预热器
2.塔顶、塔底产品冷却器
从精馏塔塔顶、塔底出来的产品均需要冷却，因此，精馏工段中使用的冷却器较多，所采用的冷却器均为管壳式(列管式)换热器。它是一种典型的间壁式换热器。
管壳式换热器(图6-2) 主要由壳体、管束、管板和封头等部分组成，壳体多呈圆形，内部装有平行管束，管束两端固定于管板上。在管壳换热器内进行换热的两种流体，一种在管内流动，其行程称为管程;一种在管外流动，其行程称为壳程。管束的壁面即为传热面。本工段中产品走的是管程，冷却水走的是壳程，两种物质进出采用逆流操作，有利于换热的进行。
为提高管外流体给热系数，通常在壳体内安装一定 数量的横向折流挡板。折流挡板不仅可防，止流体短路、增加流体速度，还迫使流体按规定路径多次错流通过管束，使湍动程度大为增加。常用的挡板有圆缺形和圆盘形两种，圆缺形应用较为广泛。
图6-2 管壳式换热器