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计算机

主机开关 表头

开关 流量计 针型阀 进样器 键盘 鼠标

图2:主机前面板示意图

4.2.5主机后面板:

图3

说明:

上半部分:散热排风扇

下半部分:氩气气源进口、氩气出气口、氧气气源进口、氧气出气口、地线接线柱、裂解炉电源、电源线、膜干燥器干燥气进口、样品气出口、尾气出气口、样品气进口、尾气出气口接膜干燥器干燥气进口、地线接线柱、散热排风扇、RS232信号输入、主机电源输入。

5气路连接 5.1系统气路流程图:

暗室 膜干燥器 O2+Ar 石英裂解管 样品 -- --WORD格式-可编辑--

放空

裂解氧 载气氧 载气氩 气体干燥器

图4:系统气路流程图

注意:仪器使用前,所有气路管线及接头均需清洗干净。

氧气 氩气

顺时针旋转流量调节阀,将所有的流量计关至最小。

注意:不要用力关闭流量调节阀,应轻轻转到能感觉到有阻力时即可,用力过大可能损坏阀件。

5.2用聚胺树脂管线或聚四氟管线,将氩气源与主机氩气进口相连,氧气源与氧

气进口相连。

注意:需在氧气源与氧气进口之间接入气体干燥器(5A 分子筛)。

5.3石英裂解管的安装

5.3.1 按下主机前侧的活动板。

5.3.2用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将石英管外壁擦拭干净,以清除上面的

污垢和手印。

5.3.3 小心地将石英管放入裂解炉中,令进样口处在炉子右端。

5.3.4将裂解氧气管线与石英管的裂解氧气进口相连,载气管线与石英管的载气

进口相连。

5.3.5用石英裂解管接头将裂解管尾端与仪器内部的反应气出口相连,并用管接

头夹子将管接头和裂解管尾端夹紧。

5.4 用聚胺树脂管线或聚四氟乙烯管线与气体干燥器相连。

以上气路连接操作完成后,需对整套气路进行气密性检查,以确保气路各处无泄漏,气流畅通无堵塞,所有气体只能从尾气出口流出。

6 电路连接:

6.1 在仪器后面板的接地端接入良好的地线。

6.2 将提供的电源线插入后面板上对应的电源插座中。 6.3 将计算机电源线按照计算机系统操作说明书安装连接好

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注意:保证所有连线连接可靠,无松动。

7 高温裂解炉炉温

TS-3000 系统的高温裂解炉用来保证样品的完全汽化,并发生氧化反应。炉子温度由双控温度仪设置,温度以 ℃为单位,一般设定汽化端温度为800℃左右,燃烧端1000℃左右。

注意∶

裂解炉的两路温度的设定值不得高于1100℃,否则电炉丝的寿命将缩短。

8 操作须知

下面汇集了仪器的操作须知,旨在给用户提供关于TS-3000 系统许多方的实践资料。

8.1一般注意事项

8.1.1 从裂解炉升温开始到升至预置温度值所需时间约60 分钟。 8.1.2 PMT 高压至少需要30 分钟才能稳定。

8.1.3 分析系统的所有玻璃部件不都是石英玻璃的。有些部件,如玻璃弯头

是玻璃制品,不应过热。

8.1.4如果系统被升级,应重新检查系统是否泄漏。 8.1.5气瓶压力小于 1.4 MPa 时,应及时更换气瓶。

8.2开机:

按照使用说明书将整套仪器的电、气、地线连接好,检查有无漏电、或漏气现象,确保正确无误后再按以下步骤开机。

8.2.1气路吹扫:

为保证仪器下常工作,通电前应进行气路吹扫,以清除气路内的水蒸汽及其它杂质。这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤其重要。

气路吹扫方法:逆时针旋转流量控制阀,将三个流量计均调至一定刻度处,吹扫10分钟左右。

8.2.2通电

打开配电箱或配电板的总电源,再开整套仪器电源,给仪器通电,启动计算机,进入Windows操作系统。

8.2.3 气体流量选择 8.2.3.1 裂解O2气流量:

此路O2气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应,影响样品中硫化物转化为SO2的转化率。分析时需使裂解O2气过量,以保证样品能充分燃烧,裂解管内不生成积炭;同时流量也不应过大,否则不利于硫化物转化为SO2的反应,使样品的荧光强度降低。

一般分析条件下,可将裂解O2气流量调至200~500ml/min的范围内。

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8.2.3.2 Ar气流量:

Ar气作为载气,将挥发后的样品携带进入裂解管的高温部分,使样品进行氧化裂解反应。一般要求Ar气流量在60~150ml/min范围内,用户可根据样品中硫含量的高低,进样量大小以及裂解O2气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。

8.2.3.3 O2气载气流量:

对于一般较轻馏份的液体样品分析,可以不用此路气体。当样品较难挥发时,在Ar气中加入一定量的O2气共同作为载气,可促进样品的汽化。

9 软件安装及操作说明

9.1安装TS-3000程序及仪器操作方法

将TS—3000程序复制到“Windows”桌面上打开“TS—3000 荧光定硫仪工作站”应用软件,点击“进入测试” 状态,显示其主窗体。主窗体中有控制面板、状态栏等,如图5所示。当前已联机,联机正常后,主窗体左下方状态栏显示“联机状态”,否则,按屏幕提示重新检查端口和串行口连线。

图5

9.1.1

左边是峰形显示区,其中的“×50MV”是比例系数,显示值为坐标值

乘以比例系数,此系数随前置放大倍数而变。 9.1.2 紫外灯开/关开关控制紫外灯电源的开。

9.1.3 高档/低档开关微电流放大器的高/低,硫含量大于500PPM用低

档,小于500PPM用高档。

图6

9.1.4 高压V 是按钮控制光电倍增管(PMT)负电压的,输入所要设定的值(400V~600V)后, 按 确认 按钮确认刚输入的参数有效。如图6

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