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分析化学实验四 胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定
一、 实验目的
1.熟悉返滴定法的原理与操作。
2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。 3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。 二、 实验原理
胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 三、 主要仪器及试剂
1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L 5．Zn标准溶液 0.01mol/L; 6．六亚甲基四胺 20%; 7．三乙醇胺 1:2; 8．氨水1:1; 9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 四、 实验步骤
1．样品处理
称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定
准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
五、 数据记录及计算
2+
2+
2+
1
1.锌净重m(Zn) Zn2+标液算式：C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn)) 2. EDTA溶液的标定
次数 V(EDTA)（mL） C EDTA（mol/L） C EDTA平均值（mol/L） 绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 EDTA浓度算式:C(EDTA)=C(Zn) V (Zn)/ V(EDTA) 3.胃舒平药片的称量质m(药片) 4. Al含量的测定 次数 V(EDTA)mL 待测液体积（mL） V(Zn2+) Al(OH)3含量 Al(OH)3含量平均值 绝对偏差 相对平均偏差 Al(OH)3含量计算公式：
W(Al(OH)3)=（M (Al(OH)3)×50×（C(EDTA)V(EDTA)- C(Zn)V(Zn) ）/ (m(药片))）×100% 六、 注意事项
1． 为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2． Zn的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边搅至完全溶解为止。切记不能先加水！ 七、 思考题
1． 本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？ 2． 本实验中测定Al(OH)3含量的误差来源有哪些？
5.00 1 2 25.00 5.00 5.00 3 1 2 3 2