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添加剂对磷酸钾镁水泥抗冻性能的影响
1.4.2 技术路线
本次课题研究的技术路线如图1.1所示：
图1.1 技术路线
2 材料与试验方法
2.1 材料
本研究配制MKPC所用主要原材料为：死烧氧化镁(MgO)、磷酸二氢钾(KH2PO4)、十二水合磷酸氢二钠（Na2HPO4﹒12H2O）、自制缓凝剂和硼砂(Na2B4O7﹒12H2O)。其他材料包括矿物掺合料（石灰石粉和硅灰）、化学添加剂（水玻璃与硫酸亚铁）以及水。
A. 死烧氧化镁粉（MgO简称M）
本次试验采用的氧化镁粉是由辽宁省桓仁东方红水电站镁砂厂生产电工级的镁砂经球磨机研磨13 min得到，比表面积为245 m2﹒kg-1，颜色为灰色，见图2.1，其主要的指标见下表2.1。
表2.1 死烧氧化镁技术指标 MgO ≥96.8% CaO 1.33% SiO2 0.92% Al2O3 0.16% Fe2O3 0.34% 烧失量 0.95% 5
盐城工学院本科生毕业论文 2015
B. 工业级磷酸二氢钾（KH2PO4，简称K）
工业级磷酸二氢钾为无色或白色的柱状晶体，其外观见图2.2，磷酸二氢钾是由连云港格立化工有限公司提供，主要的指标如下表2.2。
表2.2 磷酸二氢钾的技术指标 KH2PO4 ≥98% K2O ≥33.9% PH值 4.3 ~ 4.7 水分 ≤ 2.5% 不溶物 ≤ 0.2% 氯化物含量 ≤ 0.2%
图2.1 氧化镁粉
图2.2 磷酸氢二钾
C. 十二水合磷酸氢二钠（Na2HPO4﹒12H2O，简称Na）
工业级磷酸氢二钠是在市场购买，其颜色为白色晶体，其主要的指标如下表2.3。
表2.3 磷酸氢二钠的技术指标 Na2HPO4·12H2O ≥99% PH值 9.1 ~ 9.4 不溶物 ≤ 0.005% 氯化物含量 ≤ 0.001% D. 缓凝剂
本研究采用了自制的复合缓凝剂（A）和传统缓凝剂硼砂。硼砂（Na2B4O7﹒12H2O，简称B）为白色小晶体，其主要技术指标见表2.4。
表2.4 硼砂的技术指标 Na2B4O7﹒12H2O ≥99.5% 不溶物 ≤ 0.04% 氯化物含量 ≤ 0.1% E. 矿物掺合料
a) 石灰石粉：磨细后其细度为200目，颜色为淡黄色。
b) 硅灰：外观颜色为灰色，细度为60 μm，比表面积为16000 m2﹒kg-1，其主要的技术指表见表2.5。
表2.5 硅灰的技术指标 SiO2 ≥98%
Al2O3 ≤ 1.0% Fe2O3 ≤ 0.9% 6
MgO ≤ 0.7% CaO ≤ 0.3% PH值 7 添加剂对磷酸钾镁水泥抗冻性能的影响
F. 化学添加剂
a) 硫酸亚铁（FeSO4）：分析纯 AR 江苏彤晟化学试剂有限公司
b) 硅酸钠液体（Na2SiO3﹒9H2O，俗称泡花碱）：无色，略带色的透明或半透明粘稠状液体，本文主要采用35 ℃的水玻璃，主要参数如下表2.6。
表2.6 硅酸钠液体的技术指标 二氧化硅（SiO2）% ≥24.6 氧化钠（Na2O）% ≥7 模数（M） 3.5 ~ 3.7 密度（g/cm3） 1.318 ~ 1.342 c) 无水硫酸钠：分析纯AR 江苏彤晟化学试剂有限公司 d) 氯化钠：分析纯AR 上海山浦化工有限公司 H. 水
实验室自来水、去离子水 2.2试验方法
2.2.1MKPC基复合材料浆体性能测试 A.流动性测试
本次试验以MKPC配方为基础，然后在此基础上通过添加矿物掺合料、化学添加剂等形成不同的配方，具体见表2.8。对每个配方采用统一标准来测试其流动度。此次试验参考《水泥胶砂流动度测定方法》GB/T 2419-2005 测试其流动度， MKPC浆体的流动度是使用维卡仪（图2.3）测定的，具体方法为：测定前将圆锥体安装好，用湿抹布润湿并擦拭干净，取100 g左右拌好的磷酸钾镁水泥浆体放入一次性塑料杯中，在桌子上来回颠实，然后放在准备好的锥体下，使圆锥体的尖部刚好和浆体表面接触，调整好仪器，松开拧紧的螺丝，看圆锥体下落的深度，读取数据并记录下来。根据测出来的锥入深度来控制用水量即水灰比，为了减小误差，每种配比在确定最后水灰比的情况下按照配比再取一定量的材料进行锥入深度的测试，测试的次数为3次，最后取其平均锥入深度作为参考，每个配方的平均锥入深度见表2.9。
图2.3 维卡仪
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图2.4 搅拌机
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表2.8 磷酸钾镁水泥配方表 M1 M2 M3 M4 M5 M6 M 3 3 3 3 3 3 K 1 1 1 1 1 1 MKPC Na 0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 A 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 B 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 一定量替代 M 添加不同量的掺合料 （以MKPC为参照） 水灰比 S — 0.1 — 0.05 — — Si — — 0.1 0.05 — — Fe — — — — 0.005 — XW — — — — — — SBL — — — — — 0.13 0.14 0.1 0.1 0.13 0.02 0.12 注释：M: 氧化镁 K:磷酸二氢钾（KH2PO4） Na：磷酸氢二钠（Na2 HPO4﹒12H2O） A: 缓凝剂 B: 硼砂 S：石灰石 Si：硅灰 Fe：硫酸亚铁 SBL:水玻璃
表2.9 各种配比平均锥入深度 锥入深度（mm） M1 32 M2 34 M3 36 M4 37 M5 31 M6 32 2.2.2 MKPC基复合材料试件制作与养护 A. 试件制作
本次试验采用两种尺寸：30 mm × 30 mm × 30 mm 立方体和40 mm × 40 mm × 160 mm棱柱体。试块具体制作方法为：首先把所需要的氧化镁粉(M)、磷酸二氢钾(K)、硼砂(B)、磷酸氢二钠(Na)、缓凝剂(A)和水（水分2次加入）称好，如需加入矿物掺合料一并把它称好，称好之后把K、A、Na、B材料和部分水倒入用抹布湿润的搅拌锅（图2.4），把仪器调到手动挡控制，然后启动仪器调到慢搅，直至搅拌均匀，再加入氧化镁和剩余的水，慢搅2 min，再快搅2 min，将搅拌好的浆体倒入安装好的试模当中，在振动台上震实，并用筷子戳实直至试块表面不再有气泡冒出，最后将多余的浆体刮去，并用薄膜将试块覆盖养护，3 h后拆模。 B.试件养护
a.试件成型后应立即用保鲜薄膜覆盖养护（图2.5、图2.6）。 b.标准养护的试件，应在温度为20 ± 5 ℃的环境中静置3 h后拆模，编号。拆模后放入温度为50 ℃的恒温水箱（图2.7）中养护1 d取出。
c.将取出的试件放在室内坏境下自然养护28 d。
d.立方体试块和棱柱体试块养护28 d后，放在温度为50 ℃烘箱中烘24 h，然后测其强度。
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