发布时间 : 星期一 文章pH计、自动电位滴定仪期间核查作业指导书更新完毕开始阅读fe6aa98a370cba1aa8114431b90d6c85ec3a882a
pH计、自动电位滴定仪期间核查方法
1 目的
建立pH计、自动电位滴定仪的期间核查方法，保持pH计、自动电位滴定仪良好置信度的检定/状态，保证检验结果的准确可靠性。
2 适用范围
仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-04 YH/ZJ-YQ-02-05
YH/ZJ-YQ-02-11
3 期间核查方法
3.1 核查内容
3.1.1仪器示值误差；仪器示值重复性误差 3.2 外观检查
3.2.1仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。数字显示应清晰、完整。仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。
3.2.2玻璃电极应无裂痕、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。
3.2.3参比电极内应充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏（可用滤纸拭之或在一定时间内盐桥口析出晶体。 3.3 核查方法
3.3.1仪器示值误差：仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，为pH1。重得操作3次，取平均值作为仪器示值pH2，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差ΔpH2。
ΔpH2=pH2-pH13.3.2仪器示值重复性误差：仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，
重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
S=?(pH
2-pH)i6 式中：S——单次测量的标准偏差；
pHi——第i次测量的仪器示值；
pH——6次测量pHi的平均值。
3.3.3自动电位滴定仪重复性的检定
3.3.3.1仪器在正常工作条件下检定上，电计终点预设在580~600mV之间的任一电位值，滴定装置置于自动滴定挡。
3.3.3.2用移液管吸取10ml0.1mol/L的FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O溶液于反应杯中，并加入体积比为1:1的蒸馏水和1.5mol/L的H2SO4溶液，使溶液的总体积不超过反应杯容量的三分之二，选择适当的搅拌速度进行搅拌。
3.3.3.3分别选用铂电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.0167mol/L的K2Cr2O7溶液进行氧化-还原滴定。
4 期间核查结果评定
4.1 仪器示值（pH）误差：≤±0.02。 4.2 仪器示值重复性（pH）误差：≤0.01。
5 期间核查周期
每年进行四次，时间在两次外校之间完成。仪器维修或其他例外情况应及时进行。
6 期间核查评定依据
仪器使用说明书
《JJG 119-2005实验室pH（酸度）计检定规程》 《JJG 814-1993自动电位滴定仪检定规程》
三种标准溶液不同温度下对应pH值
温度/℃ 10 15 20 25 30 35 邻苯二甲酸氢钾 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 混合磷酸盐 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 硼砂 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.11