发布时间 : 星期四 文章大三上有机实验期末复习思考题更新完毕开始阅读fe7f80f7ec3a87c24028c4e0
《乙醚的制备》
1.在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？
答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生： 主反应：书104页 副反应：
实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。 2. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？
答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
3. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？
答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在140 C左右。
4. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？
答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的
乙醇和水未除干净。它们能与乙醚形成共沸物。为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。 《正丁醚的制备》
1.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？
反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类
2、 如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？
溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。
3. 如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？ 不好，会形成共沸化合物。 《苯甲酸的制备》
1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？ 答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等。
2．反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？ 答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。
3精制苯甲酸还有什么方法？
答：苯甲酸在100℃左右开始升华。故除了重结晶方法外，也可用升华方法精制苯甲酸
《乙酸乙酯的制备》
1． 在本实验中硫酸起什么作用？
酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂 催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度 。
2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
过量的乙醇有利于反应向右进行，使平衡向生成物方向移动。使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？
答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。 4．能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？
答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。 《乙酸异戊酯的制备》
1.酯为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？
制备乙酸乙酯时不能用无水氯化钙作为干燥剂，因为它与酯能形成络合物 《己二酸的制备》
1．在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？答案：因为该反应为放热反应，控制好反应温度和环己醇的滴加速度，其目的均在于反应能在一个较为理想的条件下进行，若反应温度太高，产物中可能会有其他副产物生成（碳键断裂，形成羧酸）温度太低，又阻碍了反应的进行。
2、 加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？
答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外 3、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水还是用碱液好？
答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。
4、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？
答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。 5、制备己二酸时，你如何控制反应温度？
答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。
6、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？
答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。 7、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？
答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实
验中用冰水洗涤滤饼。
《肉桂酸的制备》
1..制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
2.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。 3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应？ 羟基与苯环直接相连的芳香醛和酸酐
4.反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？
答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同
的碳负离子。
5.苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？ 答：
6.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？
答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影
响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用 7.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？
答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲
醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样
8.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？
答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作 要快，防止过热溶剂汽化而损失 《乙酰苯胺的制备》
1、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？
答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平